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色譜柱的連接方式和再生

更新時間:2018-06-05 點擊次數:1617
色譜柱常采用內壁經過精密加工拋光的不鏽鋼管,以獲得高柱效。不鏽鋼管耐溶劑、水和緩衝溶液的腐蝕,使用前色譜柱先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用50%的hno3對柱內壁作鈍化處理。鈍化時使hno3在色譜柱中至少滯留10min,以在柱內壁形成鈍化的氧化物塗層。
色譜柱也采用氟塑料、玻璃和玻璃襯裏材料,主要是從抗腐蝕和易加工方麵考慮。

色譜柱連接方式:
色譜柱接頭通過過濾片與色譜柱管連接,在色譜柱管的上下兩端安裝過濾片。過濾片一般用多孔不鏽鋼燒結材料製成,過濾片上的孔徑小於填料顆粒直徑,可阻擋流動相中極小的機械雜質以保護色譜柱,但流動相可順利通過。柱入口和柱出口的連接管的死體積越小越好,一般常用窄孔厚壁不鏽鋼管,以減少柱外死體積。
 
色譜柱的再生:
一般情況下,矽膠和ods等化學鍵合固定相再生是困難的。有時采用下述方法可能提高柱效。
1、由於雜質微粒等因素,使色譜柱上端固定相變色,柱效下降。這時,可仔細地將變色部分除去約3mm左右,再補充新的固定相。
2、當色譜柱吸附未被洗脫的成分時,柱效將明顯下降,可選擇合適的溶劑洗淨。
3、當采用梯度洗脫時,色譜柱在重複使用前,用泵把幾倍於柱體積的起始溶劑壓經色譜柱,以重新建立起始的平衡來得到再生。
 
色譜柱至少可以使用3~6個月,能完成數百次分離。但若操作不慎,將很容易損壞色譜柱而不能使用。因此為了保持柱效、柱容量和滲透性,必須對色譜柱進行仔細保養。

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