新買的氨基柱，為啥沒有舊柱子好用呢？

在色譜分析過程中大家可能發現，對某些化合物而言，當使用舊色譜柱時峰形和分離度都比較好，換新柱後會(hui) 出現保留時間延長或拖尾問題。所謂“柱子不一定新的好！越用越好用！"產(chan) 生這種現象的原因是：新色譜柱填料中有很多活性位點，對於(yu) 您的樣品來說，柱子和樣品之間需要一段“磨合期"。

新柱與(yu) 樣品之間的“磨合期"

一般解決(jue) 方案：打底進樣，將新色譜柱填料中過多的活性位點占用。

具體(ti) 操作：可連續進樣5針低濃度樣品，一針接一針進樣，不必等樣品峰出完再進下一針；或者直接進一針或幾針高濃度樣品，等待出峰穩定之後再進行分析檢測。

這種操作方法，我們(men) 且稱之為(wei) “新柱的飽和鈍化"。但這並不是萬(wan) 能的處理方式。比如：氨基柱。

氨基柱常用於(yu) 糖類分析檢測，在新柱使用初期同樣會(hui) 出現峰保留增強和峰拖尾的問題，對分析的準確性、重現性存在較大影響。而因分析物性質影響，打底進樣難以達到吸附平衡，對活性位點的占位屏蔽作用不明顯，分析物仍易拖尾，如下圖：

月旭Ultimate^® HILIC NH₂，5μm

新柱對某糖分析譜圖-處理前

對此我們(men) 考慮三乙胺常用作掃尾劑以屏蔽填料中殘餘(yu) 矽醇基對分析物產(chan) 生的次級吸附作用，氨丙基鍵合相新色譜柱也可使用TEA進行預處理。以0.5%三乙胺（用磷酸調pH至2.5~3.0）：乙腈（30：70）為(wei) 流動相，0.5~1mL/min過渡衝(chong) 柱30~60min，再使用分析所需流動相充分平衡後進樣。在此條件下，三乙胺極易與(yu) 殘餘(yu) 矽醇基形成氫鍵，起到占位屏蔽作用且能夠快速達到吸附平衡，解決(jue) 了新色譜柱對分析物因次級吸附造成的峰保留增強與(yu) 峰拖尾問題。色譜柱處理後譜圖如下：

月旭Ultimate^® HILIC NH₂，5μm

新柱對某糖分析譜圖-處理後

月旭Ultimate^® XB-NH₂，3μm

新柱對某糖分析譜圖-處理後