回收率的“二三”事
更新時間:2023-09-14 點擊次數:1244
加標回收率是指在被測物質的樣品基質中加入一定量的標準物質,按照與(yu) 樣品相同的處理步驟並進行分析,得到的結果與(yu) 理論值的比值。
通常在實驗中,加標回收率的大小不僅(jin) 能代表試驗的測試結果的好壞,還反應了操作人員的技術水平,更反映了分析方法是否適合被測基質,能幫助分析人員發現分析過程中存在的問題,保證了數據的準確性和可靠性。
加標回收又分為(wei) 空白加標回收和樣品加標回收兩(liang) 種:
即不含有樣品基質的情況下加入一定量的標準物質,按照樣品的處理步驟進行處理及分析。而其得到的結果與(yu) 理論值的比值稱為(wei) 空白加標回收率。
一般取相同的兩(liang) 份樣品,任選其中一份加入一定量的待測成分標準物質;兩(liang) 份樣品按照相同的步驟進行處理及分析,有加標的一份結果與(yu) 未進行加標的結果的差值同加入標準物質的理論值的比值稱之為(wei) 樣品加標回收率。
了解了加標回收率後,我們(men) 再了解一下影響加標回收率的因素又有哪些呢?
加標回收建議使用陰性樣品,若樣品含有本底,需要扣除本底後進行計算,否則會(hui) 導致回收率高於(yu) 理論值。
由於(yu) 分析方法的局限,會(hui) 造成回收率較低;實驗條件的參差也會(hui) 對加標回收率造成影響。
1)加標量過高或過低,不能保證樣品與(yu) 加標樣品所含目標物在相同的精密度範圍內(nei) 。
2)標準物質為(wei) 有機溶劑時,加標量過多,可能會(hui) 造成溶劑效應,難以在水中溶解,可能會(hui) 由於(yu) 溶解度的問題造成對加標回收率的影響。
3)當樣品本底含量較低時,加標量過低,會(hui) 使回收率較差;反之加入較高含量的標準物質則會(hui) 改變待測物質在加標樣品和樣品中的測定背景。
4)當樣品本底含量較高時,加入標準物質的濃度也較高時,可能會(hui) 接近甚至超過該分析方法的檢出上限,而導致測得的誤差較大。
樣品經前處理,上機分析後該實驗數據的回收率在90%~110%,滿足國標要求。