技術文章
當前位置:
主頁 >
技術文章 > 400℃!高溫氣相柱是怎樣“煉”成的
400℃!高溫氣相柱是怎樣“煉”成的
更新時間:2023-05-26 點擊次數:1040
隨著氣相色譜的應用範圍越來越廣,對難揮發的化合物也開始嚐試采用高溫氣相色譜來解決(jue) 。例如,石油行業(ye) 需要分析高沸點的脂肪烴(C>100)。若用液相色譜分析,檢測靈敏度和分析成本都不太理想,所以人們(men) 希望用氣相色譜進行分析,這就推動了高溫氣相色譜的發展。
所謂高溫氣相色譜,通常是指色譜柱溫度超過300℃的分析。一般氣相色譜儀(yi) 的柱溫箱溫度均可達到400℃,但柱子不行。常規熔融石英毛細管柱的外麵塗敷的聚酰亞(ya) 胺,其耐溫通常不超過360℃,常用交聯固定液(如:聚矽氧烷類)的最高使用溫度也隻能達到350℃,恒溫使用往往在330℃以下。因此,實現高溫色譜的關(guan) 鍵問題是解決(jue) 固定液和柱管材料的耐高溫問題。
耐高溫固定液的開發工作一直是色譜工作者關(guan) 心的課題。曆shi上出現過各種各樣的高溫固定液,但真正適用的並不多。因為(wei) 高溫固定液不僅(jin) 要耐高溫,而且還要具備普通固定液所具有的一些性能,如在毛細管表麵的塗漬性能、分離性能等等。經過研究,人們(men) 漸漸把注意力集中到開發基於(yu) 聚矽氧烷的高溫固定液。在常規氣相色譜中,聚二甲基矽氧烷就是一種熱穩定性zui 好的固定液,且可通過取代基的改性獲得不同極性的固定液。研究表明,聚二甲基矽氧烷在高溫下主要是通過本征裂解(無規斷裂)機理和所謂“反咬"機理而降解的,產(chan) 物主要是一係列環狀齊聚物,其中以六甲基環三矽氧烷的產(chan) 率最高。由此可以推斷,若能阻止上述降解反應的發生,就可提高其熱穩定性。鑒於(yu) 此,有人在聚矽氧烷主鏈上引入苯基以增加高分子鏈的剛性,使固定液的最高使用溫度可高達380℃。也有人用體(ti) 積較大的側(ce) 基取代甲基以阻止高分子鏈的“反咬"(SGE)。月旭科技的高溫氣相柱使用du特的鍵合技術保證固定相在高溫中不易流失,溫度使用範圍能夠從(cong) –60°C達到400°C 。
在耐高溫柱管方麵,月旭科技的高溫氣相柱采用改性的耐高溫聚酰亞(ya) 胺對特殊的熔融石英柱管進行塗敷,能夠在高達400℃的溫度下運行,延長了色譜柱的使用壽命。
下麵看看月旭高溫色譜柱(WM-5HT)
針對《SNT4895-2017食品接觸材料紙
和紙板食品模擬物中礦物油的測定》
礦物油的測定。
色譜柱:WM-5HT(30m*0.25mm*0.1μm),07977-22007。
固定相:5%苯基,95%二甲基聚矽氧烷;
使用溫度範圍:380/400℃;
柱溫箱:50℃維持0min,然後以2.5℃/min升溫至60℃,維持0min;再以22℃/min升溫至280℃,維持0min;再以30℃/min升溫至325℃,維持12min;
進樣器:275℃;
檢測器:340℃;
載氣及流速:氮氣,1.5mL/min;
分流比:1:1;
進樣量:1μL。
色譜圖
結論
使用月旭WM-5HT(30m×0.25mm,0.1μm)(貨號:07977-22007)色譜柱,在此色譜條件下測定,滿足檢測要求。
除了高溫氣相柱之外,月旭還新推出了225固定相的氣相柱。月旭225固定相色譜柱很好的解決(jue) 了傳(chuan) 統225固定相不穩定,導致在毛細管表麵的塗漬性能太差的生產(chan) 難題。
下麵看下月旭WM-225,
針對《中國藥典》十八醇的測定。
色譜柱及色譜條件

色譜柱:WM-225(30m*0.25mm*0.25 μm),07919-22001。
固定相:50%氰丙基苯基,50%二甲基聚矽氧烷;
使用溫度範圍:220/240℃;
柱溫箱:60℃維持0min,然後以20℃/min升溫至180℃,維持0min;再以10℃/min升溫至220℃,維持10min;
進樣器:270℃;
檢測器:280℃;
載氣及流速:氮氣,1.0mL/min;
分流比:10:1;
進樣量:1μL。
色譜圖
結論
使用月旭WM-225(30m×0.25mm,0.25μm)(貨號:07919-22001)色譜柱,在此色譜條件下測定,滿足檢測要求。
以上是月旭科技新推出的兩(liang) 款色譜柱簡單介紹。
此外,月旭科技多年專(zhuan) 注於(yu) 氣相色譜柱的研發和生產(chan) ,具有高惰性、低流失、高柱效和長壽命等優(you) 點。並已推出22種有機氯、白酒成分分析、TVOC分析等熱門毛細管氣相柱,憑借優(you) 異的產(chan) 品性能和完善的售後服務體(ti) 係,公司的氣相色譜柱已經廣泛應用於(yu) 各大高校、科研院所、製藥、石油化工、釀造、環境保護等各行各業(ye) 。