液相色譜常見問題和解決方法（上）

1）流動相粘度過高、被汙染，建議選擇合適的流動相和比例，重新配置，用0.45微米濾膜進行過濾。

2）流動相內(nei) 的緩衝(chong) 鹽引起單向閥堵塞，將流速設定在5mL/min，擰鬆排氣閥並purge。

3）泵內(nei) 有氣體(ti) ，將流速設定在5mL/min，擰鬆排氣閥並purge。

4）高壓密封墊變形，建議更換新的高壓密封墊。

1）泵內(nei) 有空氣，解決(jue) 的辦法是清除泵內(nei) 空氣，對溶劑進行脫氣處理。

2）比例閥失效，更換比例閥即可。

3）泵密封墊損壞，更換密封墊即可。

4）溶劑中的氣泡，解決(jue) 的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法。

5）係統檢漏，找出漏點，密封即可。

6）梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。

柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方麵，而且常常並不是柱子本身的問題，您可按下麵步驟檢查問題的起因：

1）拆去保護預柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問題，若柱壓仍高，再檢查。

2）把色譜柱從(cong) 儀(yi) 器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查。

3）將柱子的進出口反過來接在儀(yi) 器上，用10倍柱體(ti) 積的流動相衝(chong) 洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體(ti) 顆粒進入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查。隻用於(yu) 使用過的柱子。

4）更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質，正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與(yu) 廠商聯係。一般情況下，在進樣器與(yu) 保護柱之間接一個(ge) 在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。

 5）進樣器堵塞，用注射器抽取適量純淨水(多於(yu) 定量環體(ti) 積)，注入進樣口，從(cong) 廢液瓶流出，重複5次。

平頭峰：

1）檢測池汙染，清洗檢測池。

2）紫外燈性能極限或故障，更換性能更強的紫外燈。

3）進樣量過大，減少進樣量。

分叉峰：

1）保護柱被汙染，更換新的保護柱。

2）色譜柱被汙染，對色譜柱衝(chong) 洗過夜。

3）進樣閥被汙染，用注射器抽取適量純淨水（多於(yu) 定量環體(ti) 積），注入進樣口，從(cong) 廢液瓶流出，重複5次。

4）檢測池被汙染，清洗檢測池。

5）溶劑選擇不合理，合理選擇溶劑。

6）進樣量過大，減少進樣量。

 拖尾峰：

1）色譜柱被汙染，更換新的色譜柱。

2）進樣量過大，減少進樣量。

3）流動相配比不合理，用合理的配比製造流動相。

4）流動相流速不合理，合理調節流動相流速。

5）色譜柱選擇不合理，選擇合適的色譜柱。

6）樣品不純，對樣品進行純化。

 伸舌峰：

1）柱溫過低，合理調節柱溫。

2）溶劑並非流動相，用流動相溶解樣品。

3）流動相配比不合理，用合理的配比樹造流動相。

4）流動相流速不合理，合理調節流動相流速。