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小長假過後如何開機?請收好這份開機秘籍

更新時間:2023-05-08 點擊次數:972

小夥(huo) 伴們(men) 好久不見,度過了愉快的五一小長假,是不是意猶未盡,還沒緩過來,說不定我們(men) 的儀(yi) 器也是這樣的狀態呢,長假綜合症,要開工了先別著急開機,小編有一份開機注意事項送您,看完再開機,保證您今天開工大吉!



01

分析型液相色譜儀(yi)


640.jpg

根據實驗需求配製相應的流動相接入儀(yi) 器的各個(ge) 通路,並配製泵頭和自動進樣器的清洗溶液(10% IPA)。

打開泵、自動進樣器、柱溫箱和檢測器模塊的電源。

打開電腦,啟動工作站,查看各模塊的連接狀態,斷開檢查器流路,用低流速啟動係統,觀察係統壓力,排盡假期前保存的純MeOH溶液,壓力穩定,接入檢查器流路。

開排氣閥,單個(ge) 通路排氣泡,排完後記得旋緊。

設置流動相初始比例開始平衡;若流動相含有緩衝(chong) 鹽,請先用10%的有機相水溶液進行過渡,再換成儀(yi) 器方法初始比例的流動相進行平衡。

執行自動進樣器清洗命令,並將進樣閥切換至Inject的狀態進行平衡。

設置方法所需的柱溫箱溫度。

若使用VWD/DAD檢測器,待泵開啟約5min後再打開氘燈或鎢燈,並設置檢測波長等。

若使用FLD檢測器,需設置池溫、激發波長、發射波長、采集頻率等。

若使用RI檢測器:先打開衝(chong) 洗閥(purge=on)衝(chong) 洗參比池約20min,再關(guan) 閉衝(chong) 洗閥(purge=off),並設置池溫和極性。

若使用ELSD-5450檢測器,首先開啟氮氣壓力到3.5bar,確保能持續供氣,設置到高溫,如80℃,衝(chong) 洗25min左右。監測基線,待係統流路充分平衡後,基線正常穩定,可以開始進樣分析。

開機後壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內(nei) 還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。如果儀(yi) 器沒有問題,隻要多平衡一會(hui) 就會(hui) 穩定。若使用的是梯度程序,由於(yu) 流動相的比例正處在變化中,壓力也會(hui) 跟隨變化。

泵無壓力,不過液,通常會(hui) 出現在長假之後,我們(men) 排查一下,如果管路裏有大段的空氣,重新Purge之後還是不能正常過液,我們(men) 可以使用注射器吸出液體(ti) 重新連接管路,如單向閥內(nei) 寶石球粘滯問題,可更換單向閥閥芯或用甲醇超聲後裝回。

液相色譜儀(yi) 開機後如果壓力瞬間變化>3MPa,通常以下四種情況,可依次排查解決(jue) :

是否有氣泡;是否有漏液;單向閥不良;或者泵工作相位不正確,可逐個(ge) 排除。


02

製備型液相


圖片1.png

1、檢查各模塊開關(guan) 的電源插頭是否插緊,供電的插座是否有異常,避免長時間不用液相儀(yi) 器,有液體(ti) 流到插座處,進而引起短路。

2、檢查液相儀(yi) 器上的流動相瓶是否完好。

3、檢查流動相玻璃或不鏽鋼濾頭是否有可見汙染需要清潔。如果汙染嚴(yan) 重沒有及時清潔則會(hui) 引起係統微堵造成流速不準,進而影響色譜保留時間。

4、檢查廢液管路和廢液桶連接是否正常。因為(wei) 液相一般使用有機試劑,如果排到不耐有機試劑的地方會(hui) 造成腐蝕。

5、配製適量所需流動量,備用。

6、各模塊開機,打開工作站,查看各模塊的連接是否正常。打開泵開關(guan) ,用低流速運行。觀察管路各連接頭,是否有溶劑泄漏的情況。

7、如果使用紫外檢測器,請先清洗流通池,然後再自檢。


03

GPC1800凝膠色譜儀(yi)


圖片2.png

1、確認供電線、各通訊連接線、管路都已連接,打開各模塊電源,打開電腦上軟件配置,查看軟件與(yu) 各模塊通訊連接正常。

2、 新配環己烷與(yu) 乙酸乙酯1:1的流動相,備用。

3、打開兩(liang) 通閥(選配),檢查各模塊連接接頭是否擰緊,用新配流動相低流速到高流速衝(chong) 洗係統25min左右。

4、檢查凝膠淨化色譜柱是否濕潤,若發現色譜柱內(nei) 變幹,接入係統後,用新配環己烷與(yu) 乙酸乙酯1:1的流動相,設置流速1mL/min,直到色譜柱內(nei) 填料濕潤複原。

5、在色譜係統使用之前,明確以下參數:色譜分析時的所需流動相(為(wei) 50%環己烷/50%乙酸乙酯);流動相流速;分析時間;檢測波長點;手動進樣量;收集時間、收集條件,並在軟件界麵中對應設置所需參數。


04

Watbule C係列進樣小瓶清洗機


640 (1).jpg

1、檢查自來水和純水閥門開關(guan) 是否打開,水壓是否正常;如果由水箱提供純水,則將水箱內(nei) 純水補充至正常液位。

2、查看下水管道是否通暢、確保排水管正確放置。

3、檢查清洗液是否充足,如果不足,則需更換/補充。

4、開機前查看電路上是否存在其他大功率電器,防止過載。

5、開啟儀(yi) 器電源,安裝上空籃架,運行“快速"清洗程序清洗一遍,清洗過程中如無異常提示,即可投入正常使用。


05

Copley DISi溶出儀(yi) +

DissoMate AS自動取樣器


640 (5).png

1、確保儀(yi) 器各模塊通訊線路連接正常,插上所有供電插頭。

2、取出所有溶出杯後,向水浴槽內(nei) 用水至接近刻度水位(切忌水浴槽內(nei) 沒有水的情況下打開加熱器開關(guan) )。

3、裝上槳/籃,往溶出杯內(nei) 裝入對應體(ti) 積的純化水或所需的其它溶媒,裝上取樣針。

4、開啟溶出儀(yi) (包含主機和加熱器)和自動取樣器開關(guan) ,確認自動取樣器和溶出儀(yi) 通訊是否正常。

5、待水浴溫度達到設置溫度,運行自動取樣器中的係統適用性程序,確認取樣過程中無異常提示,確認取樣體(ti) 積正常,儀(yi) 器即可正常投入使用。


06

Watbule Q係列超純水機


圖片4.png

1、插入超純水機儀(yi) 器後部供電插頭到插座上。

2、檢查自來水/純水閥門開關(guan) 是否打開,水壓是否正常;如果由水箱提供純水,則將水箱內(nei) 純水補充至正常液位。

3、將儀(yi) 器時間修正到正常時間。

4、將儀(yi) 器狀態切換至“待機"狀態,安裝好純化柱以後切換至“就緒"狀態,儀(yi) 器開始製水。

5、棄去前20L水,儀(yi) 器無異常提示,即可投入正常使用。

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