分段排查法：液相色譜故障排查bi備技能

分段排查法是通過分段試驗，逐次縮小故障範圍，直到找到故障點，該方法廣泛應用於(yu) 網絡、交通、電路等眾(zhong) 多領域，可以快速，便捷的診斷出故障來源，在液相色譜係統問題排查中起著十分重要的作用。接下來就跟老趙頭一起來看看如何進行分段排查法進行液相色譜故障排查吧。

圖一  液相色譜係統排查位置

整個(ge) 係統最末端的就是我們(men) 的檢測器連接的廢液管了，如圖一中1位置所示。他除了排廢液的作用之外，還給我們(men) 的流通池提供一定背壓，防止流通池內(nei) 產(chan) 生氣泡，長度是有要求的，請勿隨意裁剪，一般裝機時廢液管是在實驗台前端，有時關(guan) 抽屜會(hui) 不注意擠壓到廢液管或有彎折或堵塞的情況，這些情況都會(hui) 造成係統壓力升高，我們(men) 可以觀察廢液管排除此類情況。

由於(yu) 柱溫箱內(nei) 管路結構簡單，排查比較方便，我們(men) 隻需先檢查下直通兩(liang) 端管路接頭有無變形，有時peek管路使用時間久了會(hui) 變形，當與(yu) 色譜柱接觸擰緊後會(hui) 造成壓力升高，此種情況，我們(men) 可以裁剪掉變形的管線即可。另外如管路堵塞，需衝(chong) 洗或更換管路。

由於(yu) 市麵上各品牌的自動進樣器流路設計各不相同，按照樣品進入樣品環的方式分為(wei) 兩(liang) 大類推注型和拉注型，拉注型自動進樣器進樣針在Inject狀態下與(yu) 進樣口及其他管路組成閉合流路的，代表類型如安捷倫(lun) 1260 、島津Sil-20、賽默飛U3000等型號，這些儀(yi) 器當進樣針或針座堵塞時會(hui) 導致壓力升高，需要反衝(chong) 或更換配件；而推注型的自動進樣器，由於(yu) 進樣針將樣品注入進樣環後不參與(yu) 進樣流路切換，故進樣針及針座即使堵塞也不會(hui) 導致係統壓力升高，代表如Wisys5000自動進樣器，賽默飛AS-AP離子色譜自動進樣器等。

若自動進樣也沒有堵塞，那麽(me) 堵塞的部位就是泵壓力傳(chuan) 感器之後，進樣器之前的部位，此間斷容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超聲清洗，必要時更換。

有小夥(huo) 伴可能會(hui) 說單向閥、溶劑吸濾頭也容易堵，是的！這些部位也是也容易堵，但他們(men) 導致的是壓力低。接下來我們(men) 看看其他壓力問題吧。

在液相色譜故障中涉及到壓力跟泵有關(guan) 係的案例還是很多的，壓力升高，無壓力，壓力低，壓力波動等。我們(men) 接下來具體(ti) 看看。

1. 無壓力

這種情況多數為(wei) 不過液造成的，如管路中溶劑跑空，或單向閥處有氣泡，無法正常吸液，或密封圈磨損，或是壓力傳(chuan) 感器故障或連接問題造成。

防跑空小妙招：對於(yu) 溶劑跑空的問題，我們(men) 有個(ge) 小妙招可以解決(jue) 此問題，設置泵的最小壓力限值，設置數值如0.01等，另外在工作站中關(guan) 注“瓶填充"中流動相瓶的容積，使設定值與(yu) 溶劑實際量一致，當溶劑跑空時都會(hui) 自動停泵。

2. 壓力低

泵可以過液，但流量低於(yu) 設置流量，此時多半是因為(wei) 溶劑吸濾頭、單向閥或泵內(nei) 過濾組件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。

3. 壓力波動

在流動相充分脫氣後，有可能是氣泡憋在單向閥位置，適當排氣即可解決(jue) ，或是其他位置有氣泡造成，大流速purge觀察效果。

4.purge時高壓

有的小夥(huo) 伴可能遇到過purge時超壓報警停泵的情況，根據實際情況排查purge閥閥芯或主動閥過濾白頭等位置。

最後我們(men) 再來回顧一下當我們(men) 遇到液相係統壓力高時應該如何排查，為(wei) 了方便小夥(huo) 伴們(men) 記憶，小編已將思維導圖貼在下方。

說明：本文僅(jin) 針對大多數液相色譜儀(yi) 的通常狀況進行排查，不同品牌不同型號的液相色譜儀(yi) 工作站功能及硬件結構有所不同，請參見自己使用的液相色譜儀(yi) 手冊(ce) 或guan方指導使用維護。