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021-50276769想做製備液相，但無從(cong) 下手，
拿到了小試結果，可不知道怎麽(me) 放大，
製備結果不符合預期要求卻不知道原因，
這是為(wei) 什麽(me) 呢？
那麽(me) ，我們(men) 一起來往下看吧……
大家都知道，製備型（Prep）色譜是以分離、富集和純化為(wei) 目的，以供進一步使用。
通常為(wei) 了進行有效的製備型分離，需要了解如下信息：
1.組成
樣品大概有多少個(ge) 組分；
分離的目標組分有哪些（一定要明確）；
2.純度
目標組分的純度要求是多少；
對於(yu) 製備型分離，對產(chan) 品通常都有一定的純度要求，也就是說並不是所有的分離都要求產(chan) 品純度達到100%，目標組分隻要能達到我們(men) 具體(ti) 的科研或是生產(chan) 的純度要求就可以了。如微量的天然產(chan) 物將其富集到大約70%的含量就可以進行初步鑒定；供核磁及紅外測試的樣品純度隻要達到95%左右就可以達到要求；做定量分析用的標準品其含量至少要在99%以上；而一些生物活性物和一些生物活性物質隻需要除去其中的有害成分，並且它們(men) 的純度並不用含量來表示，而是用活力這個(ge) 概念。隻有了解產(chan) 品純度的要求，我們(men) 才能在製備型分離中，建立起合適的方法。
3.複雜性
幹擾物質有哪些（盡可能了解，便於(yu) 複雜樣品的前處理）；
4.性質
樣品的物理或化學性質（化學結構、溶解性、酸堿性、化合物的檢測方式）；
目標組分的物理或化學性質（同上）；
對於(yu) 目標組分，如果是未知化合物，則需要了解大致有哪些特征的官能團，如羥基、羧基、氨基、苯環、含氮雜環等，最終的目的都是了解化合物的極性大小（logP值）和化合物的酸堿性（pKa值）。這兩(liang) 個(ge) 參數往往決(jue) 定了在製備液相色譜方法開發中固定相和流動相的類型。
5.價(jia) 值
原料是否易得、是否昂貴；
所分離的目標物價(jia) 值又如何？
隻有掌握了樣品的這些初步情況，才能使我們(men) 後麵分離方法的建立有的放矢，選擇合適的固定相和流動相，挑選一隻分析柱（如4.6mm*250的分析型柱子，使用10μm的製備級填料）進行方法摸索，並進行優(you) 化。
優(you) 化步驟可以簡單的歸納如下：
選擇最佳的高效液相色譜分離條件
在分析型的設備條件下
摸索製備型分離方法
放大到製備型的規模上
進行製備型分離
收集餾分
在分析型的液相色譜儀(yi) 器上
檢測產(chan) 品純度，
如果不符合要求，重新在分析型
液相色譜儀(yi) 器上改進分離條件
合並相同組分
如果有需要的話，
可以再進一步提純產(chan) 品
收集目標物
看到這，有的小夥(huo) 伴可能有疑問了，為(wei) 什麽(me) 不直接在製備柱上去摸索呢？因為(wei) 直接在製備柱上摸索條件，規模變大，如果方法條件不合適，沒有獲得希望的純度，會(hui) 造成樣品和試劑的多種浪費，時間長了還容易造成製備柱的損壞。需要注意的是，依據分析柱上摸索的方法，最好選擇與(yu) 分析柱相同品牌的填料的製備柱，以免摸索好的方法在製備柱上無法重現。
下圖為(wei) 幾款月旭科技用於(yu) 小試和中試的WelPackerDAC動態軸向壓縮柱產(chan) 品。
不同內(nei) 徑的製備柱都有自己載樣量範圍。如果上樣量過小，則洗脫效率降低；如果上樣量過高，則樣品在柱內(nei) 過載，可能與(yu) 雜質無法得到有效分離即被直接洗脫流出。這裏需要說明一點的是，由於(yu) 大多數的製備型色譜都是在適量過載的情況下工作的，而在該條件下色譜柱的柱效是呈指數下降的，對於(yu) 製備色譜柱過分追求小粒徑填料是得不償(chang) 失的，如5μm粒徑填料的成本比10μm粒徑填料高好多。
製備色譜柱的使用壽命主要取決(jue) 於(yu) 柱子的質量、樣品的性質和幹淨程度。對於(yu) 高價(jia) 值的DAC來講，延長柱子壽命是很重要的。一般來說，DAC需要配套製備型在線過濾器防止顆粒物堵塞製備柱。
下圖為(wei) 幾款月旭科技常見的製備型在線過濾器。
月旭科技提供專(zhuan) 業(ye) 的方法開發，提供量身定製整體(ti) 製備色譜解決(jue) 方案，以滿足複雜的探索和業(ye) 務需求，幫助您發現新方法來克服操作和數據挑戰。
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