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液相色譜分析中,氣泡問題如何解決?

更新時間:2023-02-08 點擊次數:1962

相信很多小夥(huo) 伴和我一樣,在用液相色譜時會(hui) 遇到儀(yi) 器、管路等存在氣泡問題,這些小氣泡會(hui) 影響實驗過程的順利程度及結果的可靠性,以下整理了幾種出現氣泡的情況以及對應的解決(jue) 方法,大家如果遇到了,可參考對應著解決(jue) 。

1. 溶劑混合產(chan) 生氣泡


這種情況比較多見,特別是配置流動相時,兩(liang) 種或多種溶劑混合,會(hui) 導致液體(ti) 熱力學體(ti) 積的變化,易產(chan) 生氣泡,這種氣泡通常比較明顯,有些還會(hui) 掛在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有許多小氣泡存在液體(ti) 中。

解決(jue) 方案:

對溶劑過濾,超聲脫氣,或者儀(yi) 器上加裝在線脫氣機,或者充氮脫氣,同時保持室內(nei) 恒溫。

2. 泵排氣或吸液時產(chan) 生不間斷小氣泡


這種情況有可能是過濾頭被汙染或部分堵塞,導致泵的吸力不均出現氣泡。

解決(jue) 方案:

根據過濾頭的材質選擇合適的處理方式,不可超聲的可用10%的稀硝酸溶液浸泡後,用純水清洗掉酸的殘留;可超聲的直接超聲處理就可以了,必要時需更換新的濾頭。


3. 泵壓力波動


泵壓力非正常波動時要注意,如果非管路氣泡所致,就要考慮是否是單向閥或泵內(nei) 部原因造成。

解決(jue) 方案:

拆下泵頭,用甲醇或異丙醇超聲清洗單向閥、密封圈和泵頭整體(ti) ,用酒精棉花擦拭柱塞杆,必要時更換密封圈、單向閥、柱塞杆等。

4. 進樣時進氣泡


進樣時帶入氣泡,或者進樣針中帶入氣泡。

解決(jue) 方案:

多次衝(chong) 洗進樣針,在進樣前,注意排除進樣針裏的氣泡。


5. 色譜柱進氣泡

解決(jue) 方案:

這種情況氣泡比較難排,可嚐試用純甲醇小流速長時間衝(chong) 洗反相色譜柱,隨後逐步加大流速直至1mL/min,直至色譜柱壓力平穩。或者更換色譜柱。


6. 流通池積存氣泡


如果流通池積存氣泡,會(hui) 對基線噪音造成較大影響,基線會(hui) 很亂(luan) 。

解決(jue) 方案:

在不接色譜柱的前提下,可采用突然增大流量的方法來除氣泡;或者啟動輸液泵的同時,用手緊壓住廢液管出液端,使池內(nei) 增壓,然後放開,反複操作數次,可去除流通池內(nei) 的氣泡。操作過程中需要觀察吸光度值的變化,如果變化劇烈,說明流通池內(nei) 有氣泡未排出,待數值基本不變時,說明排氣泡成功,再觀察基線是否趨於(yu) 平穩。需要注意的是,增壓的時候不要增加太多,以免造成流通池破裂。

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