你真的了解固相萃取柱嘛？你知道怎麽選嗎？

固相萃取，簡稱SPE，是從(cong) 層析柱發展而來的一種用於(yu) 萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。由液固萃取柱和液相色譜技術相結合發展而來，主要用於(yu) 樣品的分離、純化和濃縮，與(yu) 傳(chuan) 統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與(yu) 幹擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。

隨著廣泛使用，很多實驗可能會(hui) 因為(wei) 選錯固相萃取小柱規格，從(cong) 而淨化量超出固相萃取小柱的容量，導致實驗失敗。很多人因為(wei) 不知道如何選擇固相萃取小柱的規格苦惱不堪，接下來就告訴大家如何選擇規格。

固相萃取小柱大都以聚丙烯（PP）為(wei) 材料的注射針筒型裝置（見圖一）。

柱管以毫升（mL）作為(wei) 單位，是整個(ge) 固相萃取柱的載體(ti) ，根據所填裝的填料以及上樣需求進行選擇，常見的規格有3mL、6mL、12mL等，在填料相同規格的條件下，部分實驗可用相近柱管替代，如C18填料的固相萃取柱200mg/3mL與(yu) 200mg/6mL可相互替代，兩(liang) 者之間除了一次最大上樣量不同之外，並不會(hui) 影響實驗效果。而柱管除了聚丙烯（PP）材料，也有玻璃等材料用於(yu) 特殊實驗，可根據實驗所需選擇不同規格的空柱。產(chan) 品上端敞開，下端為(wei) 出液口，液體(ti) 經過吸附劑後從(cong) 通用接口處排出，通用接口可匹配市麵上大多固相萃取裝置，可便於(yu) 實驗。

空柱內(nei) 裝有兩(liang) 片以聚乙烯（PE）或玻璃纖維為(wei) 材料的篩板，上下各一片，主要起到固定吸附劑和過濾作用，一般根據空柱的內(nei) 徑大小選擇篩板。

兩(liang) 個(ge) 篩板中間則是裝填有一定量的色譜吸附劑，一般可根據淨化樣液的濃度及量來選擇吸附劑的規格。固相萃取小柱的核心就是填料，其使用模式分為(wei) 目標物保留（見圖一）和雜質保留（見圖二）兩(liang) 種模式，保留模式的目的為(wei) 富集濃縮目標物，而除雜模式的目的主要是用於(yu) 淨化，兩(liang) 種模式的淨化核心就是靠著篩板中間的色譜吸附劑運行。

吸附劑常見的有矽膠基質吸附劑、聚合物基質吸附劑和離子交換吸附劑等，根據不同的實驗需求進行選擇。

矽膠鍵合吸附劑適用於(yu) 2-8的PH範圍，呈現剛性，在溶劑轉化時既不收縮也不膨脹，能夠在新的溶劑中迅速達到平衡，是比較理想的選擇。

PH為(wei) 0-14，適用廣泛，能與(yu) 大部分有機溶劑適配使用，表麵沒有活性沒有活性羥基，消除了次級吸附作用所引起堿性化合物回收率不足的影響，針對大部分有機物具有吸附容量大、回收率高、重現性好等優(you) 點，克服了傳(chuan) 統矽膠基質填料的缺點，在SPE當中使用比例逐年上升。

根據與(yu) 基質共價(jia) 結合的電荷基團的性質，可以將離子交換吸附劑分為(wei) 陽離子吸附劑和陰離子吸附劑，陽離子交換吸附劑可解離出陰離子基團，吸附溶液中陽離子（堿性物質離子化），保留堿性化合物，而強陽離子交換柱可保留弱堿性化合物。陰離子交換吸附劑可解離出陽離子基團，吸附溶液中陰離子（酸性物質離子）， 保留酸性化合物，而強陰離子交換柱可保留弱酸性化合物。 

而固相萃取容量是指萃取吸附劑能夠吸附保留化合物的量，通常以質量為(wei) 單位，即每百毫克吸附劑最大保留化合物的質量（mg/100mg）。可表示公式為(wei) ：

C_{（柱容量）}＝保留化合物（mg）/萃取填料質量（100mg）

對於(yu) 一個(ge) 給定的固相萃取柱，能夠保留化合物的總量為(wei) ：

C_（總量）＝C_{（柱容量）}×萃取小柱總質量

對於(yu) 以矽膠為(wei) 基質的固相萃取吸附劑，其容量一般在1-5mg/100mg，也就是吸附劑質量的1%-5%。而聚合物基質的填料的容量一般是矽膠基質的3-5倍，其最大容量不超過吸附劑質量的15%。而鍵合矽膠離子交換吸附劑的容量則是以mep/g吸附劑表示，一般在0.5-1.5mep/g。

那麽(me) 我們(men) 在選擇固相萃取小柱的時候，隻需要按照目標化合物的量來確定固相萃取小柱的規格大小就可以了嗎？當然不是，固相萃取小柱的最大容量並不是全部吸附目標物。在許多分析中，目標化合物的含量往往很低，一般都不會(hui) 超過固相萃取小柱的容量，但是，在實驗當中處理的樣品除了含有目標化合物外，還有許多其他化合物，也就是人們(men) 常說的雜質。因此，在考慮萃取柱容量的時候，必須考慮目標化合物和可能被保留的雜質總量。也就是說，目標化合物加上可能被保留的雜質總量一定要小於(yu) 小柱容量，否則會(hui) 造成小柱超載，將會(hui) 造成部分目標物在樣品過柱時隨著樣品基質流失。由此可見，對目標化合物而言，固相萃取小柱的實際容量為(wei) ：

C_{（實際容量）}＝【保留化合物（mg）-保留雜質(mg)】/吸附劑質量

總結來說，在選擇固相萃取小柱之前，先確認實驗所需吸附劑，然後根據淨化樣液的數量和濃度來確定小柱裝填量，最後確定吸附劑載體(ti) 規格即可。