檢測器是高效液相色譜儀(yi) 的重要組成部分,不同的檢測器的原理,使用的範圍和對象不同,所以針對不同的檢測器,我們(men) 應該注意的重點也不同。隻有這樣,才能更好的完成日常的分析化驗工作,提高工作效率。檢測器作為(wei) 高效液相色譜儀(yi) 的重要組成部分,直接決(jue) 定分析的準確度和靈敏度,所以對檢測器要有一個(ge) 充分的認識,這樣才能更好的使用儀(yi) 器,提高工作效率,並且平常需要做相關(guan) 的維護和保養(yang) 。
靈敏度S=R/Q,R是檢測器響應值的增量,Q是樣品量的增量;
噪音,即沒有樣品時檢測器的最大輸出信號;
漂移,即檢測器在一段時間內(nei) 響應值的變化;
線性動態範圍,即最大線性相應與(yu) 最小檢出限之比;
最小檢測限,即樣品產(chan) 生兩(liang) 或三倍於(yu) 噪音信號時的濃度;
信噪比,即S/N。
一般常用的有:固定波長紫外檢測器、可調波長紫外/可見檢測器、可編程紫外/可見檢測器、光電二極管矩陣檢測器、示差折光檢測器、熒光檢測器、電化學檢測器、電導檢測器等。
紫外/可見光檢測器是應用zui廣泛的檢測器,遵循的原理是I Beer′sLaw−BEER定律,即光能量P0=透過溶劑的光能量,P=透過樣品的光能量,光通量(透過率%)T=P/P0,吸光度A=-log(T) = log (P0/P),吸光度=單位吸光度,即A=abc,也就是說樣品池(S)中的樣品對光產(chan) 生吸收有信號差,如是可變波長檢測器還有分光係統(光柵)同紫外檢測器靈敏度有關(guan) 的因素有信號強度(S) 和噪音(N) 。從(cong) BEER定律可看出信號強度(S)與(yu) 樣品的種類、樣品濃度及進樣的體(ti) 積、檢測池的長度、所使用的波長、檢測器的時間常數有關(guan) 。
噪音(N) 與(yu) 流動相、所使用的波長燈的能量、檢測器的時間常數以及非檢測器因素如電噪音、泵脈動等有關(guan) 。
紫外檢測器的靈敏度與(yu) 溶劑的影響、背景吸收、示差折光效應有關(guan) ,不同種類溶劑有其截止波長,溶劑的質量好壞對其截止波長有影響,溶劑質量與(yu) 含紫外吸收的雜質、溶解在其中的氧氣、緩衝(chong) 液溶質的紫外吸收等因素有關(guan) ;背景吸收減少線性範圍、許多溶劑會(hui) 產(chan) 生背景吸收,所以應該選擇應用;示差折光效應會(hui) 產(chan) 生假的紫外吸收變化,定量誤差導致光譜圖不準確,梯度應用時有嚴(yan) 重的基線漂移。
光電二極管矩陣檢測器
(Photodiode Array Detector)
光電二極管矩陣檢測器簡稱PDA,它可以兼顧紫外檢測器及可見分光光度計的信息,在收集色譜圖的同時得到光譜圖,自動完成色譜峰的純度鑒定以及色譜峰的確認,可以對任意波長進行再處理,可以從(cong) 硬件上消除示差折光效應,一般考察PDA的指標是色譜的靈敏度、光譜的靈敏度以及光譜的分辨率。
示差折光檢測器是目前液相色譜中常用的一種檢測器,它可與(yu) 輸液泵,色譜柱,進樣器等組成凝膠滲透色譜儀(yi) 或高速液相色譜儀(yi) 係統,也可以配置適當的進樣係統作為(wei) 單獨的分析儀(yi) 器使用。對所有溶質都有響應,某些不能用選擇性檢測器檢測的組分,如高分子化合物、糖類、脂肪烷烴等,可用示差檢測器檢測。由於(yu) 不同的液體(ti) 折光不同,因此本檢測器通用性強,可廣泛地應用於(yu) 化工、石油、醫藥、食品等領域。
示差折光檢測器是基於(yu) 連續測定樣品流路和參比流路之間折射率的變化來測定樣品含量的。光從(cong) 一種介質進入另一種介質時,由於(yu) 兩(liang) 種物質的折射率不同就會(hui) 產(chan) 生折射。隻要樣品組分與(yu) 流動相的折光指數不同,就可被檢測,二者相差愈大,靈敏度愈高,在一定濃度範圍內(nei) 檢測器的輸出與(yu) 溶質濃度成正比。缺點是不能做梯度實驗,最大的池耐壓是100psi,流速範圍是0.3-10mL/min。
熒光檢測器
(Fluorescence Detector)
熒光檢測器是高壓液相色譜儀(yi) 常用的一種檢測器。用紫外線照射色譜餾分,當試樣組分具有熒光性能時,即可檢出。其特點是選擇性高,隻對熒光物質有響應;靈敏度也高,zui低檢出限可達10-12g/mL,適合於(yu) 多環芳烴及各種熒光物質的痕量分析。也可用於(yu) 檢測不發熒光但經化學反應後可發熒光的物質。如在酚類分析中,多數酚類不發熒光,為(wei) 此先經處理使其變為(wei) 熒光物質,而後進行分析。熒光檢測器濾光片可以分為(wei) 近通(Short pass)-低於(yu) 特定點的所有波長可以通過,遠通 (Longpass)-高於(yu) 特定點的所有波長可以通過,帶通(Band pass )-在特定範圍內(nei) 的所有波長可以通過。
電化學檢測器
(Electrochemical Detector)
電化學檢測器的原理是隨著化合物被氧化或還原能產(chan) 生正比於(yu) 待測化合物濃度的電流,一般在特殊情況下使用,主要用來測定化學性質不穩定的離子,如容易被氧化或還原的離子。
該檢測器的特性是選擇性非常高,隻有容易氧化或還原的電活性物質才可被檢測。例如,即便有高含量的氯化物、硫酸鹽共存時,其他離子的檢測也不受幹擾,因為(wei) 這兩(liang) 種離子不被電化學檢測器所檢測。
電導檢測器
(Conductivity Detector)
所有的離子化合物以及可被解離的化合物的水溶液能夠導電,電導檢測器就是以液相色譜流動相的導電度的變化作為(wei) 定量依據的,流動相攜帶樣品通過流通池,空白流動相會(hui) 產(chan) 生一個(ge) 電導值,流動相加樣品的電導減去流動相的電導即為(wei) 樣品產(chan) 生的電導值,該值與(yu) 待測樣品濃度成正比。
電導檢測器以導電溶液作為(wei) 介質,所以用緩衝(chong) 溶液作為(wei) 流動相是合適的,但是不可避免的會(hui) 大大提高檢測器的背景基流,因此在無抑製柱的離子色譜中多數使用濃度很小的有機酸或有機酸鹽作為(wei) 流動相,以減低背景基流。該檢測器的特性是結構比較簡單,靈敏度比較低,對於(yu) 離子的檢測有du特的作用。
總之各種檢測器有其不同的特點,適用的範圍也不同,我們(men) 應該根據不同的使用環境合理選擇檢測器,更好的提高工作效率。