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關於示差檢測器,你需要知道的事
更新時間:2023-01-05 點擊次數:4603
示差折光檢測器屬於(yu) 中等靈敏度濃度型檢測器,其響應值取決(jue) 於(yu) 柱後流出液折射率的變化,采用含有樣品的流出液與(yu) 不含樣品的流出液的同一物理量的示差測量。由於(yu) 每種物質都有各自的折射率,因此示差折光檢測器對所有物質都有響應,是一種通用型檢測器,具有廣泛的適用範圍。
在應用開始前,使用流動相衝(chong) 洗樣品池和參比池。然後關(guan) 閉參比池,讓溶劑僅(jin) 從(cong) 樣品池中流過。流動相在兩(liang) 個(ge) 池中的示差折光相同,並且可以調整零點玻璃的位置,使檢測器可以達到光平衡,讓每個(ge) 二極管獲得同樣的光線量。
光線自W燈經過透鏡、狹縫之後,先後透過流通池的參比方(也叫參比池)、樣品方(也叫樣品池),再經過反射到達終點——光電二極管,把光信號轉化成電信號。檢測器所輸出的信號值(基線),與(yu) A和B的能量差值有關(guan) ,分析前要確保光斑處於(yu) 在A和B的中間位置。
如果參比方和樣品方的成分是一樣,即光的折射角一致,光斑就會(hui) 抵達光電二極管的中間位置,A和B信號差值為(wei) 零,此時(歸零後)檢測器輸出的信號為(wei) 零;如果樣品方的成分發生了變化,參比方和樣品方的成分變成不一致,兩(liang) 者對光的折射角有差異,光斑即會(hui) 落在光電二極管的偏A側(ce) 或B側(ce) ,檢測器會(hui) 輸出一個(ge) 明顯的+信號或-信號,即基線會(hui) 變成正值或負值。
1.正確放置溶劑瓶和廢液瓶
要把溶劑瓶和廢液瓶放在比示差折光檢測器和容劑泵還要高的位置,這樣可以使樣品池有一定壓力,有利於(yu) 優(you) 化檢測器的性能。
2.示差折光檢測器不能用做梯度洗脫
由於(yu) 介質的改變和壓力的波動都會(hui) 影響基線的穩定性,所以使用示差折光檢測器時不能進行梯度洗脫。
3.保證檢測器的溫度恒定
光學係統和流動相的溫度對基線的穩定性影響很大。示差折光檢測器可在比室溫高5℃到55℃的範圍內(nei) 控溫。建議將溫度設為(wei) 比室溫高5℃,並確保柱溫箱的溫度與(yu) 檢測器保持一致。溫度不宜過高,因為(wei) 介質的折光指數隨溫度升高而降低,溫度過高會(hui) 使靈敏度降低。
4.不可讓流通池承受過大的壓力
示差折光檢測器流通池的反壓約為(wei) 5bar,如果還要在係統裏連接其他檢測器或餾分收集器,必須將它們(men) 連接在示差折光檢測器之前。即示差折光檢測器在流路係統裏必須放在最後,如果還要在係統裏增加一個(ge) 檢測器,必須放在示差檢測器的前麵,以防壓力增大時損壞流通池。
同時建議在運輸或搬遷示差檢測器到其他場所時,流通池裏最好裝有異丙醇,這是為(wei) 避免在周圍環境溫度降低時使流通池破裂。
5.某些溶劑隨長時間存放而改變會(hui) 造成基線的漂移
例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量會(hui) 降低,四氫呋喃會(hui) 變成過氧化物,在吸濕性有機溶劑中的水量會(hui) 增加,而保存在參比流通池中的溶劑如四氫呋喃會(hui) 產(chan) 生氣體(ti) 。