蜂蜜中大環內酯類藥物殘留量測定

大環內(nei) 酯類抗生素是利用放線杆菌或小單孢菌生產(chan) 的具有大環內(nei) 酯的抗生素的總稱，是由二個(ge) 糖基與(yu) 一個(ge) 巨大內(nei) 酯結合而成的，它對革蘭(lan) 陽性菌、支原體(ti) 、衣原體(ti) 有較強的抑製能力，屬一種中譜抗生素，按其大環結構含碳的不同，可分為(wei) 14元、15元和16元環大環內(nei) 酯類抗生素。近年來，作為(wei) 動物飼料添加劑的大環內(nei) 酯類抗生素已成為(wei) 世界範圍內(nei) 需求量和銷售速度增長最快的抗生素之一，已占世界抗生素市場銷售總值的8.5%，此類抗生素在全球飼料中的使用量僅(jin) 次於(yu) 四環素類抗生素。

自1952年發現紅黴素（EM）以來，已連續有竹桃黴素（OM) 、螺旋黴素（SPM)、吉他黴素（KT)、羅紅黴素、麥迪黴素、交沙黴素（ JM )、克拉黴素及的衍生物問世，並出現動物專(zhuan) 用品種如泰樂(le) 菌素（TS )、替米考星（TLM）等。屬十四碳大環的有紅黴素、竹桃黴素；屬十六碳大環的有泰樂(le) 菌素、吉他黴素和螺旋黴素，替米考星是泰樂(le) 菌素的半合成化合物，相比於(yu) 其他大環內(nei) 酯類抗生素有相似或更強的抗菌活性。

大環內(nei) 酯類抗生素經口服後能很好地被吸收，廣泛分布於(yu) 組織，特別是肝、肺、腎組織。細菌對此類抗生素易產(chan) 生耐藥性。動物經過長期喂食後，抗生素及其代謝物在動物組織及器官內(nei) 蓄積，可造成前庭和耳蝸神經的損害，導致眩暈和聽力減退，重者造成肝腎的嚴(yan) 重損害。如不能很好地控製殘留，會(hui) 對人類健康構成嚴(yan) 重威脅。因此我國製定了紅黴素，螺旋黴素，替米考星，泰樂(le) 菌素等7種大環內(nei) 酯類抗生素的最大殘留量。

Masakazu Horie等采用0.2%偏磷酸-甲醇（60/40，V/V）提取，然後通過OASIS HLB進行淨化：用甲醇水活化後，加入樣品，再用水淋洗，最後用甲醇洗脫，該方法在加標0.2μg/g時，樣品加標回收率為(wei) 70.4%~93.2%。

GB/T 23408-2009蜂蜜中大環內(nei) 酯類藥物殘留量測定 液相色譜-質譜/質譜法。

樣品溶液：稱取蜂蜜5.00g，於(yu) 50mL離心管中，加入15mL 0.1mol/L 碳酸鈉緩衝(chong) 溶液，渦旋混勻1min。 

BRP固相萃取柱（60mg，3mL），用3mL甲醇，5mL水活化；

提取液過柱，棄去；

用5mL水，5mL甲醇+水（2+8）淋洗，棄去，抽幹；

5mL甲醇洗脫並收集。

洗脫液50 ℃氮吹至幹，加入1mL甲醇+水（4+6），混勻，過0.22μm濾膜，上機。

結論：

使用月旭Welchrom^® BRP 60mg，3mL檢測蜂蜜中替米考星、螺旋黴素-I、竹桃黴素、紅黴素、羅紅黴素、泰樂(le) 菌素、交沙黴素回收率分別為(wei) 86.5%、79.4%、87.2%、114.8%、91.5%、71.9%、71.7%，樣品回收率滿足要求。