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看完不會再茫然,GC進樣方式選擇看這一篇就夠了
更新時間:2022-12-23 點擊次數:3185
氣相色譜是我們(men) 常用的分析測試儀(yi) 器之一,氣相色譜的應用領域我們(men) 都很熟悉了,對於(yu) 不同的樣品我們(men) 有不同的進樣解決(jue) 方案,您了解氣相色譜儀(yi) 不同的進樣方式以及他們(men) 的區別嗎?今天小編就跟大家一起來聊聊氣相色譜進樣的那些事兒(er) ,一起來看看吧。
下麵小編就一一介紹下幾種常見的進樣方式。
液體(ti) 進樣是我們(men) 最常見的氣相色譜進樣方式之一,不論是手動進樣還是自動進樣,操作相對簡單,液體(ti) 進樣的進樣口是什麽(me) 樣的呢?如下圖所示。
其中進樣方式有分流/不分流進樣,冷柱頭進樣,PTV進樣等等,根據樣品的性質及應用場景選擇恰當的進樣方式。
如果被測樣品是氣體(ti) ,這時候就需要使用閥進樣了,氣體(ti) 進樣閥大多為(wei) 六通閥或十通閥,先將樣品通入到進樣口吹掃定量環,通過閥切換,載氣會(hui) 攜帶樣品進入分離係統,如下圖所示。
當我們(men) 測水或者固體(ti) 中微量揮發性有機物時候我們(men) 就需要頂空進樣器了,頂空進樣分為(wei) 溶液頂空或固體(ti) 頂空,頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從(cong) 樣品基體(ti) 中揮發出來,在氣液(或氣固)兩(liang) 相中達到平衡,直接抽取頂部氣體(ti) 進行色譜分析,從(cong) 而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的幹擾、減少對色譜柱及進樣口的汙染。
靜態頂空又可分為(wei) 三類:頂空氣體(ti) 直接進樣、平衡加壓采樣、加壓定容采樣進樣。
如果頂空進樣仍達不到靈敏度需求的話,可以使用吹掃捕集進樣,也叫動態頂空進樣。可以用來分析水或土壤中揮發性有機物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體(ti) 以一定流速持續通過樣品,將被測物吹掃至捕集阱中富集,吹掃富集結束後,對捕集阱加熱解析,配合多通閥切換,讓載氣攜帶樣品衝(chong) 出捕集阱到色譜係統。
由於(yu) 在取樣分析時氣體(ti) 連續通過樣品進行吹掃,是一種非平衡態的連續萃取,吹掃捕集又稱之為(wei) “動態頂空"。吹掃捕集將樣品中的揮發組分萃取後在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進行富集濃縮,與(yu) 靜態頂空相比,動態頂空的分析靈敏度大大提高。 這種分析方法不僅(jin) 適用於(yu) 複雜基質中揮發性較高的組分,對較難揮發及濃度較低的組分也同樣有效。動態頂空分析可以分為(wei) :吸附劑捕集模式和冷阱捕集模式。
如果需要檢測大氣中可揮發性有機物,例如汽車內(nei) 空氣,可采用熱脫附方式,首先使用泵吸+捕集管在車內(nei) 采樣30min,將富集樣品的捕集管放入熱脫附進樣器,對其進行一次加熱解吸,揮發出的組分到冷阱中,進行二次匯聚,然後對冷阱進行快速加熱,實現二次解析,最後由載氣將待測樣品帶到色譜係統中。
其原理是將吸附在固體(ti) 吸附劑表麵的揮發性或半揮發性有機物通過快速加熱使其從(cong) 固體(ti) 吸附劑上解吸下來的技術。廣義(yi) 的熱解吸包括結合靜態頂空、吹掃捕集、固相微萃取等技術。
這個(ge) 原理看起來同吹掃捕集有點像,兩(liang) 者區別是:熱解吸的樣品來源於(yu) 環境空氣和固定汙染源廢氣等,吹掃捕集裝置捕集阱吸附的樣品則由惰性氣體(ti) 從(cong) 水質或者固體(ti) 樣品中吹掃而來。
熱解吸/熱脫附技術/裝置分析範圍包含揮發性大於(yu) n-C40的有機物和少量的無機物(如H2S、N2O、SF6等);而甲烷和多數永jiu氣體(ti) (O2、CO2等)則不能使用熱解吸進行分析。
固相微萃取是在固相萃取基礎上發展起來的一種萃取分離技術,1990年shou次被 Pawliszyn等人提出,其顯著優(you) 點是將萃取、濃縮合二為(wei) 一地完成,操作簡單,實現了樣品的在線濃縮與(yu) 捕集,從(cong) 而zui大程度上避免了離線溶劑提取和濃縮的煩瑣。
頂空-固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭(塗有不同固定相或吸附劑的纖維頭)組成,通過萃取頭的塗層對頂空中的有機揮發性物質的吸附和隨後的解吸脫附分析來完成分析的過程。
在進行頂空-固相微萃取實驗時,萃取頭的極性和厚度的選取至關(guan) 重要,可根據“相似相溶原理"來選擇固相微萃取實驗的萃取頭。萃取頭可直接在氣相色譜進樣器的熱區中進行熱解吸,也可在液相色譜的洗脫池中用溶劑來洗脫。
說了那麽(me) 多不同的進樣方式,小夥(huo) 伴可能會(hui) 問要買(mai) 那麽(me) 多不同的進樣器嗎?當然不用,小編偷偷告訴你,HT2800T三合一進樣器,可以同時兼具液體(ti) 進樣、頂空進樣、固相微萃取進樣三種不同的模式,省錢自有妙法。

HT2800T是一款集液體(ti) 進樣、頂空進樣、固相微萃取進樣於(yu) 一體(ti) 的氣相色譜進樣器,它不僅(jin) 體(ti) 積小巧,可以輕鬆實現雙塔進樣,快速模式切換,快速拆裝,還具有頂空瓶泄漏檢測以及創新的RFID SyringeID技術,能夠識別注射器,防止安裝注射器時發生錯誤,為(wei) 您的實驗結果保駕護航。
接下來跟小編細數一下HT2800T的優(you) 點吧
對於(yu) 常規分析,HT2800T可以“一鍵"操作。在放入樣品後,隻需要輸入樣品編號,按下START按鈕一鍵啟動。全彩觸控屏幕讓係統操作方便快速、簡單便捷、人機交互界麵更友好。
HT2800T可兼容市麵上各品牌氣相色譜儀(yi) 和氣質聯用儀(yi) ,方便維護的旋轉塔,也可使樣品遠離熱源,樣品架安裝位置遠離GC柱溫箱,避免樣品瓶中的樣品處於(yu) 高溫輻照而可能產(chan) 生的降解和濃縮等問題。
它可與(yu) 麵上常見的品牌聯用,如安捷倫(lun) 6890/7820/7890、島津GC14/17/2010/2014/2030;賽默飛Trace1300/1310/Trace Ultra;PE590;丹妮8610/8500;瓦裏安3800/430/3900等。
不同進樣模式間切換僅(jin) 需5min,無論您在進行頂空模式、液體(ti) 進樣模式還是SPME模式。
不同氣相色譜儀(yi) 之間轉移僅(jin) 需5min,簡便的拆裝操作,快速在另一台儀(yi) 器上安裝,省時省力。
真正為(wei) 您節省時間,提高您的實驗效率!
HT2800T能最大限度地提升GC的工作效率,她安裝了6位孵化爐,zui 優(you) 化了頂空進樣和SPME進樣的前處理時間。
得益於(yu) 我們(men) 專(zhuan) 業(ye) 的研發團隊將一係列的專(zhuan) li和技術應用在HT2800T中,使用戶得到超凡體(ti) 驗。
規格參數
維保:維護位設計,係統完整性檢查(選配,專(zhuan) li技術);
控製方式:LAN,TTL;
目標照明:具有;
條碼掃描:選配;
頂空/固相微萃取樣品數量:42(20mL)可選6和10mL;
液體(ti) 進樣數量:121(2mL);
尺寸:330x640x320mm(W×H×D);
重量: 10kg;
電源: 100-240±10%V;50-60Hz;150W。
預處理(頂空/固相微萃取)
孵化爐樣品位:6;
孵化溫度:室溫;40-170℃;
孵化時間:0-999min;
搖晃方式:軌道式;
搖晃速度:可調;
搖晃周期:開/關(guan) 0-9.9min。
頂空進樣(HS)
注射器體(ti) 積:2.5mL(標配),1mL(選配);
清洗方式:載氣衝(chong) 洗(接入口1/8 最大壓力1bar);
樣品瓶檢漏:有。
裝樣進樣
進樣針溫度:室溫;40–150℃;
進樣體(ti) 積:步進0.01mL;
樣品平衡:15;
進樣速度:0.1–100mL/min;
其他可調參數:進樣速度,進樣間隔,平衡時間,進樣前後間隔時間,富集。
固相微萃取進樣(SPME)
萃取模式:液體(ti) /頂空;
纖維類型:10mm,20mm,萃取纖維清洗;
溫度:210-300°C;
清洗係統:惰性氣體(ti) 衝(chong) 洗(入口尺寸:1/8;最大壓力:1bar)。
液體(ti) 進樣進樣(Liquid)
進樣針體(ti) 積:0.5,1,5,10,25,50and 100μL;
SyringeID(專(zhuan) li技術):選配。
裝樣
樣品體(ti) 積:步進0.1μL;
氣體(ti) 體(ti) 積:步進0.1μL;
裝樣速度:1-100μL/sec;
粘度延遲:0-15s;
氣泡消除:最多15次抽吸排氣。
進樣
進樣速度:1-100μL/sec;
進樣針深度:可調整;
進樣前後延遲:0-99s。
清洗
類型:進樣前、進樣後;
溶劑容量:6x10mL;
模式:單次/兩(liang) 次。