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樣品前處理的重要性及技術原理
更新時間:2022-11-24 點擊次數:1467
在分析實驗中,樣品前處理是一個(ge) 非常重要的步驟。樣品前處理環節耗時Z長,步驟Z繁瑣,樣品前處理的好壞不僅(jin) 直接影響Z終分析結果,而且還會(hui) 影響分析儀(yi) 器的試用壽命。
根據國際LG-GC雜誌對世界100多個(ge) 實驗室進行的統計,樣品前處理所花費的時間占整個(ge) 分析過程的61%(如圖1),分析過程中樣品前處理產(chan) 生的誤差Z大,高達30%(如圖2)。
樣品前處理是分析測定前的一係列準備工作,使待測物與(yu) 樣品基質或樣品中的幹擾物質分離,並達到儀(yi) 器可以分析的狀態。
1.複雜體(ti) 係中將待測組分與(yu) 基體(ti) 進行分離,並通過純化和富集以提高濃度,製成便於(yu) 檢測的溶液形式;
2.除去對分析測定有幹擾的雜質;
3.通過樣品衍生技術處理樣品是原本對檢測器相應弱或無響應的樣品定量地轉化成一種易於(yu) 檢測的化合物。
1.是否能Z大限度地除去影響測定的幹擾物;
2.被測組分的回收率是否高;
3.操作是否簡便/省時(步驟越多,損失越大,誤差越大);
4.成本是否低廉;
5.是否影響人體(ti) 健康及環境。
1.減少甚至不用有毒有機溶劑;
2.能適應處理複雜介質、痕量成分、特殊性質成分分析的要求;
3.減少操作步驟;
4.盡量集采樣、萃取、淨化、濃縮、預分離、進樣於(yu) 一體(ti) 。
常見的幾種傳(chuan) 統樣品前處理方法(如表1)

傳(chuan) 統樣品的前處理樣品需要量大、萃取時間長、有機溶劑消耗量大,會(hui) 有有毒廢棄溶劑產(chan) 生。無法滿足快速、高效、無毒、準確的分析要求。

目前,發展較快的樣品前處理技術是固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE),Z常使用聚合物基質柱和矽膠基質柱。與(yu) 傳(chuan) 統的液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction,LLE)比較(見表3),SPE正好彌補了LLE的不足。SPEZ突出的優(you) 點之一是便於(yu) 自動化,有利於(yu) 前文分析的誤差控製,提升分析結果的準確率和高效性。目前SPE技術在逐步替代LLE。
