雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定

適用於(yu) 雞肌肉、肝髒、腎髒和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測。（本實驗樣品采用雞肌肉）

參考標準：《GB-31613.3-2021食品安全國家標準 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定 方法二》

稱取試料2g（準確至±0.02g），加磷酸鹽緩衝(chong) 液（pH 6.0）10mL（雞肝髒、腎髒加磷酸鹽緩衝(chong) 液（pH 4.0），10000r/min均質1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘渣加相應磷酸鹽緩衝(chong) 液10mL，重複處理，合並上清液。準確移取上清液8mL，用氫氧化鈉溶液調pH至7.0，8000r/min離心5min，取上清液，備用。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，規格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水，棄去；

上樣：取備用液過柱，棄去；

淋洗：3mL水，抽幹；

洗脫：4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫，壓幹並收集於(yu) 離心管中；

複溶：將洗脫液過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀(yi) 測定。

色譜柱：Ultimate^® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×100mm。

流動相：0.1%甲酸溶液：乙腈=10:90；

柱溫：30℃；

流速：0.2mL/min；

進樣體(ti) 積：2µL。

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正負離子掃描（二硝托胺為(wei) 負離子模式、3-ANOT為(wei) 正離子模式）；

檢測方式：多反應監測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500V（-4500 V）；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質譜參數：見表2

色譜圖或者加標回收率結果

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