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質譜測定有機酸拖尾?可能是這個原因!

更新時間:2022-10-21 點擊次數:2031


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有機酸的性質


有機酸是指一些有酸性的有機化合物。最常見的有機酸是羧酸,其酸性源於(yu) 羧基(-COOH)。磺酸(-SO3H)、亞(ya) 磺酸(RSOOH)、硫羧酸(RCOSH)等也屬於(yu) 有機酸。有機酸多溶於(yu) 水或乙醇,難溶於(yu) 其他有機溶劑。


2

拖尾原因

部分有機酸在C18柱上的保留和分離能力非常的弱,因此需要使用離子作用力對化合物進行分離,但是液相質譜的流動相體(ti) 係中因無法加入不揮發性鹽,且揮發性離子對試劑(如三氟yi酸等)也會(hui) 降低質譜響應,無法達到定量限要求,所以兩(liang) 性離子柱HILIC-Amphion II就成為(wei) 了很好的選擇。

微信截圖_20221021102104.png

但是在測試中發現目標物會(hui) 出現嚴(yan) 重的拖尾現象,調解pH後依然非常嚴(yan) 重,通過取下色譜柱改用兩(liang) 通後發現目標物4(L-穀氨酸)與(yu) 其他目標物比多了些保留時間,且拖尾依然嚴(yan) 重,推斷液相體(ti) 係可能汙染(之前測試項目流動相體(ti) 係中含有三氟yi酸,可能發生殘留),導致了嚴(yan) 重的拖尾。

微信截圖_20221021102111.png

3

解決(jue) 方案

步驟1

取下色譜柱,換上兩(liang) 通;

步驟2

取下所有流動相瓶,更換為(wei) 0.1%甲酸水溶液,以0.3mL/min流速衝(chong) 洗2h;

步驟3

將0.1%甲酸水溶液更換為(wei) 0.1%氨水溶液,以0.3mL/min流速衝(chong) 洗2h;

步驟4

將0.1%氨水溶液更換為(wei) 水溶液,以0.3mL/min流速衝(chong) 洗2h;

步驟5

將水溶液更換為(wei) 甲醇溶液,以0.3mL/min清洗2h。

注:清洗期間,液相不連接質譜;如果液相體(ti) 係中還存在其他汙染源且按上述清洗效果依然不滿意的情況,可在甲醇清洗後用異丙醇進行衝(chong) 洗,再用甲醇更換體(ti) 係中的異丙醇溶液。

微信截圖_20221021102121.png

討論:多數情況下,當我們(men) 發現峰拖尾時,考慮的更多的是液相方法或者色譜柱的問題,很少會(hui) 去排除液相係統中的汙染問題,希望這個(ge) 案例能給大家在遇到峰拖尾又排查不出原因時,提供一個(ge) 思路。



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