水產品中土黴素、四環素、金黴素和多西環素殘留量的測定

適用於(yu) 魚、蝦、蟹、鱉及海參等水產(chan) 品可食組織中土黴素、四環素、金黴素和多西環素殘留量的測定。（本實驗樣品采用鱖魚）

參考標準：《GB-31656.11-2021食品安全國家標準 水產(chan) 品中土黴素、四環素、金黴素和多西環素殘留量的測定 方法二》

取試樣2g（準確至±0.02g），加Na2EDTA-Mcllvaine緩衝(chong) 液6.0mL、醋酸鉛溶液2.0mL，渦旋1min，超聲10min後，在4℃下以8000r/min離心5min，移取上清液，殘渣分別用Na2EDTA-Mcllvaine緩衝(chong) 液6.0mL，重複提取兩(liang) 次，合並3次提取液。

向上述提取液中加入正己烷10mL，渦旋1min後，8000r/min的速率離心5min，去除上層液，下層溶液待進一步淨化（對於(yu) 鰻鱺、蟹和海參樣品，需按照上述方法淨化兩(liang) 次）。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，規格：60mg/3mL。

活化：5mL甲醇、5mL水，棄去；

上樣：取10.0mL提取液上樣，控製流速約1mL/min，棄去；

淋洗：5mL水，5mL 甲醇溶液，抽幹；

洗脫：5mL甲醇-乙酸乙酯洗脫，壓幹並收集於(yu) 離心管中；

複溶：將收集液體(ti) 於(yu) 40℃水浴氮氣吹至近幹，用甲酸溶液（0.1%）-乙腈1.0mL溶解殘餘(yu) 物，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，為(wei) 防止藥物變性，需及時供液相色譜-質譜儀(yi) 測定。

色譜柱：Ultimate^® UHPLC XB-C18, 5μm, 2.1×150mm。

流動相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 乙腈；

柱溫：35℃；

流速：0.2mL/min；

進樣體(ti) 積：2µL；

梯度洗脫程序：見表1

色譜圖或者加標回收率結果

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