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排除輔料對目標物質的幹擾

更新時間:2022-09-07 點擊次數:1375

極性較大的化合物在分析測試過程中,通常在常規非極性柱上保留很弱,即便有機相比例降到很低,也很難實現保留增強,易受空白溶劑或空白輔料的幹擾,於(yu) 是排除幹擾就成了方法設定中很重要的一個(ge) 環節。


應用實例

氨基丁酰胺的極性大,紫外吸收弱,在常規C18柱上幾乎無保留,輔料空白對其測定有幹擾。

結構如圖所示:

微信截圖_20220907090935.png

原條件

色譜柱:Ultimate® AQ-C18(4.6×250mm,5μm)。

流動相:磷酸鹽緩衝(chong) 液:乙腈=95:5;

分析

目標峰極性大,在C18柱上無保留,在3分鍾左右出峰,與(yu) 輔料空白重合,無法分離。

藍色—輔料峰    黑色—目標物

微信截圖_20220907090941.png

方法開發思路

要使目標物質與(yu) 輔料分離,必須增強目標化合物的保留能力。該物質結構上有兩(liang) 個(ge) 氨基,可考慮流動相中加離子對試劑的模式測定,結合其檢測波長(205nm),可選擇在流動相體(ti) 係中加入十二烷基硫酸鈉進行測定,通過方法調整優(you) 化,可排除空白輔料對雜質的幹擾。

調整後的色譜條件

色譜柱:Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)。

流動相:0.01mol/L磷酸二氫鉀+0.5g/L十二烷基硫酸鈉(pH2.5)/乙腈=70/30。

微信截圖_20220907090948.png

分析

與(yu) 預期一致,目標化合物的保留在該體(ti) 係下增強明顯,不受輔料空白影響,可實現較好的保留與(yu) 分離。



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