中藥成分液相分析常見問題——前沿峰

1. 柱過載

每一根色譜柱都有其最大樣品承載量，當樣品量過多時會(hui) 出現超載現象，包括質量過載和體(ti) 積過載。

2.色譜柱損壞

色譜柱在長時間使用之後就會(hui) 導致矽膠填料的溶解，柱床崩解，從(cong) 而柱效降低導致峰前沿。

3.峰幹擾

兩(liang) 個(ge) 化合物共洗脫，即在大峰前有小峰出現，色譜峰沒有分開。

4.樣品溶劑的影響

當樣品溶劑的洗脫能力大大強於(yu) 流動相時會(hui) 出現前沿峰。

具體(ti) 就是說，樣品在色譜柱中均勻的往前移，我們(men) 通常會(hui) 得到呈正態分布的的峰。當樣品溶液進樣後到達色譜柱的時間比較短，在未被流動相充分稀釋時，由於(yu) 洗脫能力比較強的樣品溶劑存在，使部分樣品被洗脫的速度加快，快速通過色譜柱，最終導致峰前延。

中藥成分分析項目中，提取溶劑通常為(wei) 乙醇、甲醇、乙酸乙酯等洗脫強度較強的溶劑，此時易發生“樣品溶劑的洗脫強度遠遠超過流動相"的情況，為(wei) 避免前延峰出現，可以用通過“流動相稀釋提取液"或降低“進樣體(ti) 積"的方式。

色譜條件：

色譜柱：Ultimate^® AKL-C18（4.6×250mm，5μm）。

流速：1.0mL/min；

流動相：甲醇：水=1：1.1；

檢測波長：280nm；

柱溫：30℃；

進樣體(ti) 積：10μL。

色譜圖：

(1) 標準品

(1) 標準品