關於ELSD蒸發光散射檢測器的知識專輯（下）

ELSD使用注意事項 

再次重申流動相的沸點需要低於(yu) 被測樣品，這樣才不會(hui) 有溶劑的幹擾。溶劑中不可以添加非揮發性溶劑調節劑。當需要加改性劑調pH值時，需要用沸點低的三氟yi酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺，代替沸點高的磷酸/硫酸/鹽酸等可使用揮發性溶劑調節劑，但當增益較大時有可能會(hui) 增大噪聲。

打開ELSD電源，打開載氣，設置溫度，GAIN值等參數。打開液相泵就可以做實驗了。如果柱子比較髒，需要先斷開ELSD，待色譜柱衝(chong) 洗幹淨後，再連接色譜柱和ELSD，很多用戶擔心ELSD平衡時間的問題，基線平衡時間和柱子/流動相有關(guan) ，泵直接連ELSD且流動相雜質含量小於(yu) 1ppm時基線平衡時間小於(yu) 5分鍾。

實驗結束後將流動相換為(wei) 100%甲醇衝(chong) 洗ELSD 20分鍾，停泵後載氣繼續通20分鍾以上，再關(guan) 載氣和電源。強調一下ELSD使用前要先通氣，再升溫，最後再進流動相，使用後要先停流動相，再降溫，最後停氣。

通常用的HPLC流速均可使用，對於(yu) 低流速毛細管色譜中的應用，需要改進一般的ELSD，可以滿足分析的應用。高流速會(hui) 降低霧化時的液滴尺寸大小，從(cong) 而會(hui) 降低信號響應。必要時可以改變流速分析，同樣也能得到很好的基線。

由於(yu) ELSD屬於(yu) 樣品破壞型檢測器，一般處於(yu) 連接過程中處於(yu) 末端，可以串聯紫外、示差、熒光等非破壞性檢測器之後，如果兩(liang) 個(ge) 都是破壞性檢測器，需要有柱後分流裝置。

ELSD放置位置一定要考慮尾氣排放問題。由於(yu) 較多的使用有機溶劑，而多數是有毒害作用的，加上ELSD要把流動相中有機溶劑揮發成氣體(ti) 才能工作，就必須要考慮尾氣問題，如果有統一回收淨化處理的裝置是zui hao的，如果沒有一定要把尾氣導入通風櫥或室外妥善處理。

ELSD維護操作

霧化器的更換

● 關(guan) 閉輸液泵和ELSD檢測器；

● 切斷噴霧器進液口與(yu) 色譜柱的連接；

● 向前推白色的入口管將進氣管從(cong) 噴霧器上拆除；

● 旋鬆黑色的塑料螺母，將噴霧器從(cong) 玻璃器皿艙上拆除。注意不要拉後麵的連接管。拆除噴霧器上用於(yu) 連接玻璃器皿艙的黑色螺母及其密封圈；

● 拆掉氣體(ti) 入口處的快速接頭以免清洗液損壞密封圈。

霧化器的清洗

● 溶劑取決(jue) 於(yu) 噴霧器材料特性和常用樣品的特性，大多數情況下使用甲醇即可；

● 將噴霧器垂直放入盛有20mL溶劑的超聲波清洗器中。噴霧器出口應放在超聲儀(yi) 底部，入口應朝上。請小心操作防止噴霧器後麵的部分接觸到溶劑；

● 在溶劑中清洗噴霧器約30分鍾左右，然後將溶劑換成水再次清洗30分鍾。

噪音大怎麽(me) 處理 

● 停流動相，單獨通載氣。

● 設置氣壓為(wei) 3.5bar。

● 觀察噪音是否正常。

如果噪音高或出現鬼峰，漂移管中可能含有雜質。這種情況下，升高溫度至90℃且將合適的溶劑（比如水，不接色譜柱）以1mL/min的流速泵入，此時氣壓3.5bar。該溶劑由檢測器之前分析的樣品性質決(jue) 定。如果檢測器之前分析的樣品性質未知，乙醇是zui hao的選擇。不要使用可能會(hui) 腐蝕儀(yi) 器的溶劑。保持流速和溫度至少3個(ge) 小時。如果噪聲不高，則繼續下一步排查。

● 撤掉色譜柱，通流動相，通載氣。

● 觀察噪音是否升高。

如果噪音升高，就需要排查流動相的原因，例如：水/乙腈/三氟yi酸，先通純水，然後是水+乙腈，最後是水+乙腈+三氟yi酸，三種情況哪種基線變高就是哪種流動相的雜質含量過高，需要更換。

如果噪音沒有升高，則說明是色譜柱問題，需要更換色譜柱。

月旭科技ELSD5450是一款低溫型蒸發光散射檢測器，熱不穩定的化合物不易分解，提高靈敏度，ELSD5450可與(yu) 眾(zhong) 多品牌的液相色譜儀(yi) 聯用，下表工作站可直接控製ELSD5450，無需加裝A/D轉換模塊。