Flash柱的固體上樣，如何選擇合適的方法

Flash柱已經成為(wei) 天然產(chan) 物粗品純化或者有機合成反應體(ti) 係純化時zui常用的工具之一。而當各位小夥(huo) 伴在深入了解了Flash柱的純化方式後又會(hui) 發現，樣品的上樣方式是影響分離效果的重要因素之一。

在Flash色譜中，樣品可以通過兩(liang) 種不同的方式上樣：固體(ti) 或液體(ti) 。液體(ti) 上樣，是將樣品溶解在溶劑中後，直接注入Flash柱上。固體(ti) 上樣，是將粗樣品與(yu) 載體(ti) 材料（如矽膠）的固體(ti) 均勻混合物放在Flash柱前麵。

當樣品若單次進樣量少且在流動相中易溶解時通常我們(men) 會(hui) 選擇液體(ti) 上樣的方法。采用液體(ti) 上樣時主要考慮的因素有：

化合物在初始溶劑中的溶解度：樣品需要*溶解。

溶解溶劑的極性：通常正相柱多采用弱極性溶劑，反相柱采用極性溶劑。

樣品溶劑的體(ti) 積：理想的樣品體(ti) 積不應超過Flash柱體(ti) 積的10%。

樣品量：每根色譜柱都有規定的上樣量。理想的樣品量不應超過Flash柱的最大上樣量。

那麽(me) 當我們(men) 遇到進樣的樣品量較大的時候，或用於(yu) 分離具有難以溶解的粘性或多雜質樣品，就需要考慮采用固體(ti) 上樣了。固體(ti) 上樣通常通過以下步驟完成：

將粗樣品溶解在合適的溶劑中。

然後，將該混合物在超聲浴中超聲幾分鍾，以提高溶解度。

過濾混合物以除去尚未*溶解的物質。

將矽膠以粗樣品重量的2-3倍添加到上述混合物中。

溶劑通過旋轉蒸發儀(yi) *地減壓蒸餾幹。

最後，將粗樣品和矽膠的混合物裝入固體(ti) 裝樣器或者空柱管中，然後將其安裝在Flash柱的上麵。連接溶劑洗脫流路。

待分離的組分不斷地從(cong) 固體(ti) 裝樣器中洗脫到實際分離Flash柱中。

固體(ti) 上樣可以有效減輕純化時拖尾的情況，尤其是在洗脫體(ti) 係或其他弱極性溶劑中溶解度較小的樣品，能夠得到較窄的色帶和峰形，且上樣時平鋪均勻，樣品色帶下降時也會(hui) 平整。

盡管液體(ti) 上樣簡單方便，固體(ti) 上樣相對繁瑣一些，但當您遇到樣品峰型不理想的時候，固體(ti) 上樣往往能提高柱效以及樣品純度。