牛可食性組織中氨丙啉 殘留量的測定

適用於(yu) 牛肌肉、肝髒、腎髒和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測。（本實驗樣品采用牛肌肉、牛脂肪）

參考標準：《GB-31613.1-2021 食品安全國家標準 牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定 液相色譜－串聯質譜法和高效液相色譜法 方法一》

牛肌肉、肝髒和腎髒：

取試料2g（準確至±0.02g），加磷酸鹽緩衝(chong) 液10.0mL，10000r/min均質1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘渣加磷酸鹽緩衝(chong) 液10.0mL，重複提取一次，合並上清液，備用。

牛脂肪：

取試料2g（準確至±0.02g），加乙腈10.0mL，10000r/min均質1min，8000r/min離心5min，取上清液於(yu) 50mL塑料離心管中，殘渣加乙腈10.0mL，重複提取一次，合並2次上清液，於(yu) 50℃水浴中氮吹至幹，用磷酸鹽緩衝(chong) 液20.0mL溶解殘餘(yu) 物，備用。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，規格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水，棄去；

上樣：取5mL備用液過柱，棄去；

淋洗：3mL水，棄去並擠至近幹；

洗脫：2mL甲醇洗脫，壓幹並收集於(yu) 離心管中；

複溶：將收集液體(ti) 於(yu) 40℃水浴氮氣吹幹，用0.1%甲酸溶液-甲醇（90:10）1.0mL溶解殘餘(yu) 物，過0.22μm濾膜，液相色譜-串聯質譜儀(yi) 測定。

UPLC條件

色譜柱：Ultimate^® XB-C18，2.1×150mm，3µm。

保護柱柱芯：Ultimate^® XB-C18，

柱芯: 3µm，120Å， 2.1×10mm；

流動相：0.1%甲酸水溶液-甲醇（90:10）；

柱溫：30℃；

流速：0.2mL/min；

進樣體(ti) 積：2µL。

質譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應監測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500 V；

離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10 psi；霧化氣（GS1）55 psi；輔助氣（GS2）50 psi。

其他質譜參數見表2

1.牛肌肉基質混合對照溶液25ng/mL 圖譜

2.牛肌肉樣品空白 圖譜