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食品中泛酸檢測基質幹擾的消除

更新時間:2022-07-29 點擊次數:1218

泛酸又叫維生素B5,是一種水溶性維生素,化學式為(wei) C9H17NO5,它是人體(ti) 必需的維生素之一,存在於(yu) 所有有生命的組織裏,並廣泛人布於(yu) 自然界中,故名泛酸。泛酸使用廣泛,多數食品、保健品中均有泛酸的存在,而食品,保健品基質複雜,幹擾情況也是經常出現的。


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可以看出,泛酸的結構中含有一個(ge) 氨基,可以采用磺酸類的離子對試劑來增強其保留,從(cong) 而達到與(yu) 幹擾的基質分離的目的。

應用實例

樣品為(wei) 一個(ge) 含蛋白質、脂肪、碳水、微量元素、多種維生素、香料等的全營養(yang) 特醫食品,成份很雜。按國標GB5009.210-2016食品中泛酸的標準進行檢測,結果未知雜質幹擾嚴(yan) 重,無法檢測。

原始流動相:0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液/乙腈=95/5。

效果圖

微信截圖_20220729133321.png

分析:黑色為(wei) 泛酸對照品,藍色為(wei) 樣品,基質幹擾嚴(yan) 重,泛酸峰前後有很多幹擾成分。無法進行定量檢測。而原始條件中有機相比例已沒有優(you) 化空間。

方法開發思路采用辛烷磺酸鈉為(wei) 離子對試劑與(yu) 泛酸結構式上的氨基進行結合,以增加泛酸的保留,再增加有機相比例,使其他雜質先出峰,從(cong) 而達到去除基質幹擾的目的。

新色譜條件

流動相A:0.01mol/L磷酸鹽緩衝(chong) 液(含1g/L辛烷磺酸鈉,用磷酸調pH2.5)


微信截圖_20220729133328.png

色譜圖


微信截圖_20220729133333.png

分析:與(yu) 預期相一致,多數幹擾雜質保留時間縮短,在7.5分鍾之前,大部分的幹擾雜質已洗出,少數保留強的雜質也與(yu) 泛酸能較好分離。因樣品成分複雜,為(wei) 防止有強保留物質,選用梯度洗脫,有機相比例最高升至50%,並維持15分鍾,以盡量將殘留的強保留物質洗出,同時建議增加保護柱來減少樣品對色譜柱的汙染,以提高色譜柱壽命。


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