服務熱線

021-50276769
網站導航
技術文章
當前位置:主頁 > 技術文章 > 氣相色譜柱性能下降的原因,你造嗎?

氣相色譜柱性能下降的原因,你造嗎?

更新時間:2022-07-08 點擊次數:1322

微信截圖_20220708085818.png

 

色譜柱斷裂

01 聚酰亞(ya) 胺塗層斷裂:

聚酰亞(ya) 胺塗層可保護易斷但具彈性的熔融石英管。

可能原因:柱溫箱持續的加熱或冷卻、柱溫箱風扇的震動以及把色譜柱繞在圓形柱架上對管線造成壓力,最終在薄弱處發生斷裂;聚酰亞(ya) 胺塗層受刮擦或磨損會(hui) 出現薄弱點,如色譜柱掛鉤和標簽、GC柱溫箱的金屬邊緣、色譜柱切割器以及實驗室實驗台上的各種物品都帶有鋒利的尖duan或邊緣。

02 色譜柱自身斷裂

這種情況比較少見,一般來說,較大直徑的色譜柱容易斷處理,0.45-0.53mm內(nei) 徑的色譜柱時要比處理0.18-0.32mm內(nei) 徑的色譜柱應更加小心,防止斷裂。

已斷裂的色譜柱並非不能用。如果已斷裂的色譜柱持續處於(yu) 高溫下或在高溫下運行多個(ge) 升溫程序,則將十分容易損壞。已斷裂色譜柱的後半段暴露在高溫的氧中會(hui) 迅速損壞固定相。而色譜柱的前半段因有載氣通過仍會(hui) 保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經加熱而是僅(jin) 在高溫或含氧的環境下暴露很短時間,則其後半段將不會(hui) 受到任何嚴(yan) 重損壞。

 

 

熱損壞

 

當色譜柱使用溫度超出色譜柱的溫度上限,就會(hui) 加速固定相和管線表麵的損壞。這樣會(hui) 造成色譜柱的過分流失,活性組分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。即使色譜柱受到熱損壞,仍然可使用。把色譜柱從(cong) 檢測器上卸下來。在色譜柱的恒溫溫度極限下,將其加熱8-16小時。把色譜柱接到檢測器的一端截10-15cm。按正常情況安裝色譜柱並進行老化。色譜柱通常不能恢複到原來的性能,但仍可使用。在熱損壞之後色譜柱的壽命會(hui) 縮短。

需要注意的是,當有氧存在時會(hui) 大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可快速並永jiu性地損壞該色譜柱。

氧損壞

 

氧是許多毛細管GC柱的大敵在室溫或近於(yu) 室溫的溫度下,不會(hui) 損壞色譜柱,但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yan) 重損壞。通常,對於(yu) 極性固定相,較低的溫度和氧濃度條件下,就可發生嚴(yan) 重損壞。長時間暴露在氧中才會(hui) 出現氧損壞的問題。短時間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會(hui) 有什麽(me) 問題。

載氣流路(例如氣路、接頭、進樣器)中的泄漏才是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會(hui) 很快地損壞固定相。這樣會(hui) 造成色譜柱的過量流失,活性組分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與(yu) 熱損壞相似。不幸的是發現氧損壞之時色譜柱已經受到嚴(yan) 重的破壞,在不太嚴(yan) 重的情況下,色譜柱仍可使用,但性能有所下降。在嚴(yan) 重的情況下,色譜柱將*不能使用。

 

化學損壞

 

相當少的化合物能損壞固定相。不揮發的化合物(例如,鹽)進入色柱譜中通常會(hui) 降低其性能,但不會(hui) 損壞固定相。使用溶劑衝(chong) 洗色譜柱通常可消除殘留並恢複色譜柱的性能。應該避免進入色譜柱的主要化合物是無機或礦物酸和堿。

據報道隻有全氟酸是可以損壞固定相的有機化合物。包括:三氟yi酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它們(men) 需在高濃度(例如1%或更高)時才有破壞作用。大多數問題發生在不分流進樣或大口徑直接進樣的過程中,其中大量的樣品會(hui) 沉積在色譜柱前端。

色譜柱被汙染

 

在毛細管GC中色譜柱被汙染是很常見的問題。通常,受汙染的色譜柱雖然沒有損壞,但卻不能再使用。一般來說有兩(liang) 種基本的汙染物:非揮發性汙染物和半揮發性汙染物。非揮發性汙染物或殘留不會(hui) 被洗脫,將積聚在色譜柱中。半揮發性汙染物或殘留會(hui) 積聚在色譜柱內(nei) ,但最終會(hui) 被洗脫出去。

建議不要使用長時間加熱(通常稱為(wei) 烘烤色譜柱)的方法來處理受到汙染的色譜柱。因為(wei) 烘烤色譜柱可能會(hui) 把某些汙染物殘留變成不能溶解的物質而無法通過溶劑清洗將它們(men) 從(cong) 色譜柱中去除。如果出現這種情況,通常就無法再恢複色譜柱了。有時可將色譜柱切割為(wei) 兩(liang) 段,後半段可能仍可使用。在色譜柱的恒溫極限下烘烤色譜柱時,時間應不超過1–2個(ge) 小時。

 

2025 版權所有 © 星空体育棋牌官方最新版   GoogleSitemap 技術支持:

地址:上海市鬆江區明南路85號啟迪漕河涇(中山)科技園紫荊園10號樓 傳(chuan) 真: 郵件:linchen2@welchmat.com

關(guan) 注我們(men)

服務熱線

掃一掃,關(guan) 注我們(men)