本方法包采用固相萃取(SPE)技術,用於(yu) 液相色譜技術測定液態或固態的食用油脂中苯並(α)芘含量前,對油脂試樣中的苯並(α)芘進行分離提取和淨化的樣品預處理操作。

● 是一種五環的多環芳烴類物質;
● 是多環芳烴中致癌性強、汙染廣的致癌物,已同黃曲黴毒素、甲醛等物質被世界衛生組織(WHO)列為(wei) 致癌性*的1類致癌物;
● 極易溶解並長期穩定存在於(yu) 食用油脂中,食品油脂及其製品中苯並(α)芘*值為(wei) 10μg/kg;
● 液相檢測食用油脂中苯並(α)芘時所使用的傳(chuan) 統樣品預處理方法:中性氧化鋁層析技術和分子印柱跡技術。
1)中性氧化鋁層析技術操作繁瑣、有機溶劑消耗量大,且檢測結果穩定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大,一般很少采用此法;
2)分子印跡柱技術的回收率,受過柱流速影響較大,一般流速越慢,回收率及其穩定性相對較好,但操作也耗時較長;
3)分子印跡柱批次間的穩定性較差,不同批次產(chan) 品間吸附性往往有一定差異;
4)分子印跡柱淨化效果較差,尤其是芝麻油等複雜基質的油脂樣品,殘留雜質較多,易對色譜柱和色譜儀(yi) 器造成汙染。
1)主要操作流程基本與(yu) 國標一致:可直接按國標計算公式進行結果計算;
2)操作簡便快速,預處理效率高:可同時對多個(ge) 樣品進行預處理操作,過柱操作步驟耗時10-15min左右,且過柱流速較快;
3)批次間差異小:一般無需對各批次的產(chan) 品進行質控驗證實驗;
4)回收率高、且穩定性好:一般回收率在80%-100%之間,且重複性RSD<5%;
5)淨化效果好:即使對於(yu) 複雜基質的油脂樣品(如芝麻香油、辣椒油等),油脂和雜質殘留少,明顯減少對色譜柱及色譜儀(yi) 器的汙染。
芝麻香油經兩(liang) 種技術預處理後的淨化效果比較

1)星空体育全站
分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm;
保護柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm(配不鏽鋼保護柱柱套)。
2)流動相
乙腈:水=88:12;
3)流速:1.0mL/min;
4)配熒光檢測器,激發波長:384nm,發射波長:406nm;
5)柱溫:35℃;
6)進樣體(ti) 積:20μL;
7)檢測色譜圖:


A:淋洗液(Lot:BAP/P01.000)
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溶解油脂試樣;
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活化專(zhuan) 用SPE柱;
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對上樣後的SPE柱進行淋洗。
B:專(zhuan) 用SPE柱(Lot:BAP/P01.001)
吸附油脂試樣溶液中的苯並(α)芘;
C:洗脫液(Lot:BAP/P01.002)
對吸附在SPE柱內(nei) 的苯並(α)芘進行洗脫。
