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021-50276769Hello小夥(huo) 伴們(men) 大家好，前不久我們(men) 一起探案，為(wei) 光化學衍生器洗脫嫌疑，這不剛結案，又接到裝機小哥哥反饋，裝機現場出現鬼峰，到底是什麽(me) 情況呢？我們(men) 一起來抽絲(si) 剝繭，探案吧，走起。
案件概述：
事情還是要從(cong) 我們(men) 的工程師小哥哥接到派工單說起，他八百裏加急趕赴客戶現場安裝Wisys5000液相色譜儀(yi) 。
前期還是很順利的，機器安裝完畢後，給客戶做了驗收測試，整機各項性能良好，順利通關(guan) 。應客戶要求用客戶的樣品和方法做測試，這時候問題出現了，在進完對照品後，進客戶的樣品，再進對照時，出現了鬼峰，上圖，有圖有真相。
樣品含量測定色譜條件：
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，
4.6×250mm，5μm
檢測波長：230nm
流動相：A0.1%磷酸溶液：B乙腈
A：B =14：86
第一組序列進樣譜圖結果：
對照品譜圖
樣品譜圖
進樣後再進對照品的譜圖
第二組序列進樣譜圖結果：
第三組序列進樣譜圖結果：
從(cong) 上麵的色譜圖可以看出，空白進樣之後，進對照品，再跑完樣品後繼續進對照品。這時，主峰之後會(hui) 出現一個(ge) 鼓包。這個(ge) 鼓包出現的時間還“亂(luan) 竄"，有時21.8min，32.2min，或者23.1min，不一定！這個(ge) 鼓包就是我們(men) 要探的案情所在！經小編分析，可能造成鼓包的原因一般來說有以下幾種：
● 流動相汙染引入的鬼峰包括使用的水、有機溶劑、鹽類、容器、濾膜等
● 流動相中的氣泡
● 電壓不穩造成的基線波動
● 進樣器汙染引入的鬼峰
● 檢測器流通池汙染引入的鬼峰
● 色譜柱汙染
案件排查：
我們(men) 逐一來排查一下，首先針對流動相汙染，如果是流動相被汙染的情況，在平衡係統跑基線階段也會(hui) 有所體(ti) 現，空白也會(hui) 有鬼峰，但是現在基線和空白以及對照品都非常良好，所以說這種可能排除，偷偷告訴你，假如真的是流動相有鬼峰可以使用我們(men) 的鬼峰補集小柱來解決(jue) 這一問題。
鬼峰補集小柱安裝位置是泵混合器之後進樣口之前，故而可以解決(jue) 流動相中鬼峰的幹擾，而又不會(hui) 對樣品有吸附，導致保留時間和含量發生變化，影響我們(men) 的分析結果，是個(ge) 非常Nice的小工具。
針對流動相中有氣泡這一問題，重新配置了流動相，然後過濾&超聲脫氣再上機還是存在這個(ge) 問題，而且我們(men) 的wisys5000有內(nei) 置脫氣機，加之係統整體(ti) 性能驗證是沒問題的，脫氣機完好，從(cong) 而排除了氣泡的可能。在這裏我們(men) 要多說一句，好多客戶小夥(huo) 伴在做等度分析時，習(xi) 慣性的用泵來混合，且不說四元低壓和二元高壓混合精度的問題，單是純水或者純鹽、純乙腈夏天長時間放置對實驗結果的影響，純水相長菌，堵係統堵柱子不說，pH也會(hui) 改變，影響對pH敏感的分析，另外乙腈有可能會(hui) 聚合導致我們(men) 泵的單向閥寶石球被黏連，不能正常工作。小細節也很值得注意噢，別等出了問題開偏差調查。
對於(yu) 電壓不穩的問題，我們(men) 的工程師小哥哥在裝機之前會(hui) 測量客戶現場電壓以及確認接地情況，經過反複確認，實驗室電壓穩定，這個(ge) 可能性也排除。
針對進樣器可能存在汙染的風險，我們(men) 的工程師小哥哥在後麵兩(liang) 天的測試中，分別在進樣前後加了多次洗針，鬼峰依然存在，由此判斷汙染不是進樣閥及進樣針外壁殘留。
對於(yu) 檢測汙染排查也比較方便，重新平衡係統及走空白均無鬼峰出現，這個(ge) 可能性也排除了。
最後我們(men) 排查色譜柱了，由於(yu) 客戶運行時間是40min，樣品在38min左右時還是有峰的，可能後續有其他組分在設定的運行時間內(nei) 沒有被洗脫下來。類似的情況比較常見，排查時延長運行時間即可。
我們(men) 的安裝工程師將運行時間改為(wei) 80min後，重新運行序列，問題解決(jue) ，樣品後再進對照品，已無鬼峰出現。
案件總結：
這次問題又順利解決(jue) ，客戶簽字，結案！更多離奇案件請持續關(guan) 注，如果看完覺得對您的工作有所幫助，歡迎分享給您身邊做分析的小夥(huo) 伴，我們(men) 一起做知識的傳(chuan) 播者。
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