淺談液相分析中如何選擇星空体育全站

兩(liang) 支同填料的色譜柱，柱長越長，分離時間越長，但柱越長分離度將會(hui) 更好，同時柱壓也將更大，可結合樣品的複雜性和希望的分離時間來選擇合適的柱長，一般為(wei) 2.0~250mm。

窄徑柱可提高柱的靈敏度，並可明顯降低溶劑的使用量；

寬徑柱可以將係統死體(ti) 積的影響降到zui低，載樣量高，抗汙染。

例如：1.8μm、3μm、5μm、10μm等，粒徑越小，分離越快，柱效越高。但柱壓力越高，柱容易被汙染，壽命低。

孔徑小，含孔率高，則比表麵積大，載碳量高。

例如：180㎡/g、320㎡/g等（Ultimate係列為(wei) 320㎡/g），選擇適合目標物的比表麵積，每克填料的表麵積（與(yu) 粒度、含孔率有關(guan) )，比表麵積大，會(hui) 增加樣品與(yu) 鍵合相之間的反應，增加保留、載樣量增加,比表麵積小可以縮短分析時間和梯度時的平衡時間。

例如：10%、14%、17%、23%等，載碳量通常影響選擇性。矽膠表麵鍵合相的比例，與(yu) 比表麵積，鍵合覆蓋度等有關(guan) 。載碳量高，則保留增加，適合分析非極性化合物。製備色譜的上樣量也可以增加。

1. 矽膠基質色譜柱較其他材料製成的柱子有更高的柱效；

2. 矽膠機械強度好；

3. 矽膠表麵可化學修飾製成具有各種官能團的鍵合相；

4. 矽膠填料不會(hui) 發生體(ti) 積的變化；

5. 矽膠在高pH值下會(hui) 溶解；

6. 矽膠表麵酸性，在分離堿性化合物時容易產(chan) 生拖尾。

1. 交聯苯乙烯/二乙烯基苯、甲ji苯烯酸酯等；

2. pH穩定性好：pH1-14；

3. 可以在很寬的範圍內(nei) 進行表麵化學處理以滿足反相色譜、離子交換色譜、疏水作用色譜和體(ti) 積排阻色譜的需求；

4. 在中等pH條件下對強堿性物質具有更好的峰形；

5. 填料的體(ti) 積隨著流動相的不同而改變，如膨脹或收縮；

6. 分離效率相對矽膠而言比較低；

7. 重現性不好；

8. 機械強度差。

矽醇基的酸性較大，可與(yu) 堿性化合物由於(yu) 靜電作用力而牢固的結合，因此含有較多殘留矽醇基的填料在分離堿性化合物時容易產(chan) 生拖尾、變寬、保留延長等現象。

如何屏蔽剩餘(yu) 矽羥基的影響：加入適當的掃尾劑如三乙胺可以掩蔽殘留的矽羥基，使堿性化合物峰形變好；降低流動相pH值小於(yu) 3，可以減小矽醇基的反應，從(cong) 而減小拖尾現象。或者選擇優(you) 先使用雙封尾的色譜柱。

為(wei) 了降低矽醇基的影響，需要對色譜柱進行封尾，通常為(wei) 鍵合填料與(yu) 小矽烷（如：三甲基矽烷）進行後續反應，屏蔽掉部分殘留矽醇基。

封尾的目的：1.屏蔽殘留的矽醇基；2.改善選擇性。

鍵合相：反相（70%）；C18（65%）；C8（15%）；Cyano（5%）；苯基柱（<5%）；正相（20%；矽膠、-NH₂、-CN）；其它（10% ；手性柱、離子交換柱）。 

同一廠家相同矽膠基質的反相柱：保留值隨著碳載量的增加而增加；鍵合碳鏈越長，保留越大，C18≈C8＞C4＞C1，長鏈之間差異不大，根據待分析物質的性質，選擇合適的鍵合相和分離模式。