月旭產品之“打鬼捉妖記”

日常的檢測實驗中，您是否會(hui) 遇到這樣的詭異情況。某次樣品譜圖中，突然出現了一個(ge) 異常的峰，同樣的條件再重複一次實驗，可能又不出現了。異常的峰忽大忽小，時有時無，“飄忽不定”，“神出鬼沒”。麵對這樣的異常，您是否摸不著頭腦，惱火而又無從(cong) 下手呢？小旭今天就帶您一起經曆色譜分析中的“打鬼捉妖”。

鬼峰描述：色譜分離過程中，特別是在梯度洗脫或儀(yi) 器使用時間過久容易產(chan) 生時有時無的色譜峰，我們(men) 俗稱鬼峰（Ghost peak）。

鬼峰的來源：

●  水有很多途徑帶來雜質

●  淨化係統本身

●  存儲(chu) 容器引入和放置時間太長導致細菌生長

●  各種流動相添加劑，鹽，酸，堿

●  儀(yi) 器係統時間較久已不再純淨

●  有機汙染物等

那麽(me) ，我們(men) 如何做鬼峰的排查呢？

當出現鬼峰時，首先可通過液相色譜儀(yi) 器軟件中的“進直接樣品”或“進直接標準樣品”的功能，檢查汙染是否來自進樣係統。該功能無進樣動作，僅(jin) 記錄當前色譜條件下的流動相基線。再進樣0μL（有進樣動作），可排查鬼峰可能來源。

樣品汙染，可分為(wei) 樣品本身汙染或降解，樣品溶劑汙染，樣品溶液在樣品瓶中放置時發生降解等汙染情況。對於(yu) 樣品本身汙染或降解，可排查不同的樣品批次之間或者新鮮樣品的檢測情況做對比；樣品溶劑汙染，可新配稀釋劑；樣品溶液在樣品瓶中放置時發生降解的情況，則要考察樣品在不同稀釋劑及不同材質樣品瓶或不同品牌樣品瓶中的穩定性。

建議更換對樣品溶解性更好的洗針液（Needle Wash），常用的洗針液如90%甲醇或乙腈的水溶液。

若是流動相的汙染，則要排查清楚鬼峰的來源是來自流動相中的緩衝(chong) 鹽、添加劑、水還是有機試劑。

舉(ju) 例子，若方法流動相中含有緩衝(chong) 鹽相：

●  去掉緩衝(chong) 鹽運行空針若鬼峰沒有，即緩衝(chong) 鹽含雜質；

●  若還有鬼峰，則延長高比例水相等度運行，運行空針，鬼峰變大，即汙染來自水相；

●  若鬼峰沒有變大，即來自有機相。

若是色譜柱汙染，首先建議按照色譜柱的說明書(shu) 進行色譜柱的日常衝(chong) 洗或是異常衝(chong) 洗。同時也可結合色譜條件及樣品性質，調整色譜柱清洗方法。如反相色譜條件中，分析方法最高比例有機相偏低（如僅(jin) 到40%），則建議每隔30-40針即梯度衝(chong) 洗色譜柱。

其他係統性的問題造成的鬼峰，比如在紫外檢測器中，梯度方法兩(liang) 相比例的改變，基線有一定改變，應盡量避免梯度變化速率過大而帶來的梯度鬼峰。再如，壓力儀(yi) 的T型接頭，連接管路的90°轉折角等，也會(hui) 容易產(chan) 生鬼峰，應盡量避免管路彎折。

如果以上排查都解決(jue) 不了鬼峰的問題，怎麽(me) 辦！！快來看看收鬼峰*強法器，Ghost-Buster Column雜質捕集小柱，該小柱可以有效吸附去除係統中的極性較弱的雜質，從(cong) 而防止係統中的雜質峰對目標峰的幹擾。其安裝在梯度混合器和進樣器之間，不僅(jin) 能夠去除流動相中的雜質，還可以有效去除管路和混合器中的雜質。