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揭秘ELSD檢測器使用的那些事兒

更新時間:2022-05-19 點擊次數:8202
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月旭科技ELSD5450蒸發光散射檢測器

ELSD檢測器作為(wei) 一種通用型檢測器,對於(yu) 無紫外吸收的樣品,應用非常廣泛,如碳水化合物、脂類、表麵活性劑以及合成聚合物等,幾乎所有的液相色譜實驗室中都會(hui) 標配幾台ELSD,使用ELSD時要注意哪些問題你知道嗎?一起來了解下吧。

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用於(yu) ELSD的流動相都有哪些

所有在 LC/MS 中使用的揮發性溶劑均可在 ELSD 中使用。其中包括:酸(甲酸,乙酸,三氟yi酸等),堿(氨,三乙胺等),緩衝(chong) 劑(甲酸銨,乙酸銨,碳酸銨等),離子對試劑(五氟丙酸,七氟丁酸等),這些化合物可以方便地修飾流動相以分離複雜樣品。

而非揮發性添加劑(如磷酸鈉或磷酸鉀或硫酸鉀)與(yu) ELSD 不相容,不可使用。它們(men) 可能會(hui) 汙染甚至嚴(yan) 重損壞探測器的某些部分,這些添加劑可以容易地被相應的揮發性添加劑替代。

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ELSD 使用的氣體(ti) 是什麽(me)

ELSD 可以使用空氣或氮氣。但是,出於(yu) 安全原因,建議使用氮氣。因為(wei) 將空氣(含氧氣)與(yu) 可燃溶劑混合會(hui) 產(chan) 生高度易燃和可能的爆炸性混合物。氣體(ti) 典型的消耗量小於(yu) 3L/min。氣體(ti) 不需要高純度。氣體(ti) 標準工作壓力調至3.5bar(以月旭科技ELSD5450為(wei) 例)。

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ELSD的參數如何優(you) 化

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蒸發溫度是ELSD最重要的參數。溫度依據流動相的沸點。

對於(yu) 非揮發性化合物,選擇高蒸發溫度(例如50-60°C)以*蒸發流動相,從(cong) 而最小化基線噪音並獲得最高靈敏度,月旭科技ELSD5450為(wei) 低溫型ELSD,蒸發溫度最高可達100℃。

ELSD檢測器在蒸發溫度上不斷進行改進,低溫蒸發型ELSD優(you) 勢使半揮發性和熱不穩定化合物具有更高的靈敏度。實際上,僅(jin) 將溫度設定在25-30℃範圍內(nei) 也可為(wei) 這些化合物提供較高信號,同時不會(hui) 影響流動相的蒸發。

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蒸發光散射檢測器使用中的注意事項

1、洗脫液需要霧化,霧化氣體(ti) 的純度和壓力會(hui) 影響檢測器的信噪比。

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2、流動相要蒸發掉,所以不能使用不易揮發的物質來調節流動相的pH值。可以通過蒸發溫度的調節來使比被測物質沸點低的組分蒸發。在不使被測物質蒸發的前提下,溫度越高,流動相蒸發越*,色譜圖基線越好、信號越高。如果被測物質沸點接近或低於(yu) 流動相的蒸發溫度,則無法檢測。由於(yu) 流動相和溶劑都蒸發了,使用ELSD檢測器收集的色譜圖一般沒有溶劑峰。  

3、ELSD的檢測方法消除了傳(chuan) 統HPLC的檢測方法中的難點,它的響應不依賴於(yu) 樣品的特性,ELSD的響應值與(yu) 樣品的質量成正比,因而能用於(yu) 測定樣品的純度或者檢測未知物。

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4、檢測光散射變化,所有進入到散射池的物質都可被檢測,而且響應值隻與(yu) 物質的量也就是物質的質量有關(guan) 。

5、濃度跟峰麵積不成線性,分別取自然對數後成線性。

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蒸發光散射檢測器基線不穩的原因有

哪些

蒸發光散射檢測器基線不穩可能有以下幾個(ge) 原因:

1、流動相,難揮發性有機物的比例建議不要過高,無機鹽類建議不使用。

2、柱子中的汙染物,使用前可先用流動相衝(chong) 洗柱子後再使用。

3、氣體(ti) 流速和溫度不穩定。

4、注意廢液的及時排出,避免影響基線穩定性。

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ELSD 的日常維護注意事項有哪些

1、ELSD比較重要的組件是噴霧器,它應該保持良好狀態。隻需簡單的預防性維護即可保持其性能並延長其使用壽命。

圖片

2、確保霧化器玻璃腔的虹吸管始終充滿,液麵穩定且兩(liang) 側(ce) 相等。

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ELSD使用前要先通氣,再升溫,最後再進流動相,使用後要先停流動相,再降溫,最後停氣。

3、實驗結束後,可以選擇高溫,通氣的條件進行清洗係統,衝(chong) 洗的流動相可以選擇水、甲醇或異丙醇,直到基線平穩。ELSD5450可以匹配國內(nei) 外多家品牌的工作站實現遠程控製關(guan) 機等操作,具體(ti) 工作站版本信息如下。

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ELSD5450可返控工作站版本信息



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