空白溶劑幹擾怎麽辦?
更新時間:2022-01-30 點擊次數:3725
采用高效液相色譜法檢測時,很多時候會(hui) 需要做空白溶劑幹擾實驗。當空白溶劑實驗顯示空白溶劑在待測成分處出峰時,就一定是溶劑帶來的幹擾嗎?如果出現空白溶劑幹擾,該怎麽(me) 辦呢?可以從(cong) 以下幾個(ge) 方麵去查找原因並解決(jue) 。
係統汙染:這種情況下,將儀(yi) 器接雙通,采用10%異丙醇,低流速過夜衝(chong) 洗儀(yi) 器。
進樣口汙染:進樣口用水-乙腈-異丙醇-乙腈-水的順序充分清洗。
色譜柱殘留:色譜柱在進過高濃度樣品後再進低濃度樣品色譜柱上會(hui) 有殘留,這種情況可以先多進幾針空白溶劑,或將色譜柱用過渡流動相過渡後,用高比例有機相低流速過夜衝(chong) 洗後,再進行檢測或更換新的沒有汙染的色譜柱。
配樣試劑幹擾,配樣試劑純度不純,或放置後,會(hui) 產(chan) 生雜質。如是溶劑放置時間過久產(chan) 生幹擾,重新配製即可。如是試劑純度引起的幹擾,可以更換更高純度級別的試劑進行試驗。
流動相試劑純度不夠,這種情況容易在低波長下出幹擾峰,這種情況下,可以更換更高純度級別的試劑,或加雜質捕集柱來去除幹擾。
一體(ti) 式蓋墊,因蓋墊為(wei) 用特殊膠粘合的,特殊條件下,會(hui) 溶於(yu) 溶劑出峰,這種情況下,選用分體(ti) 式蓋墊,即可。
液相樣品進樣前,需用過濾膜過濾,有些過濾膜會(hui) 產(chan) 生雜質出幹擾峰,這種情況下,需更換不同的過濾膜來解決(jue) 。
如采取以上方法後,幹擾還是無法去除,則需考慮更換溶劑。