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柱壓偏高的原因排查及解決方案-下篇

更新時間:2022-01-06 點擊次數:2576

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➩ 柱壓偏高的原因排查及解決(jue) 方案-上篇


之前在上篇中小編已經給大家分享了幾點原因及解決(jue) 方案,今天繼續為(wei) 您分析解答。



五、色譜柱保存不當

原因:色譜柱如較長時間不用,重新啟用後需按說明書(shu) 的活化方法重新活化後再使用,否則也會(hui) 出現柱壓升高,柱效下降。

解決(jue) 辦法:按說明書(shu) 重新活化色譜柱。 

原因:除另有規定外,一般反相色譜柱都需保存在高比例有機相中,以防止微生物滋生。否則,重新啟用時,會(hui) 因微生物滋生而導致柱壓異常升高。 

解決(jue) 辦法:這種情況,可以嚐試用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速過夜衝(chong) 洗色譜柱。


六、樣品汙染

原因:待檢測樣品成分複雜,部分成分死吸附在柱頭端,導致柱壓升高,柱效下降。    6.2 解決(jue) 辦法

決(jue) 辦法1:中藥項目往往樣品會(hui) 比較髒,使用一定時間後,會(hui) 因柱頭汙染導致色譜柱性能下降,這種情況下,可將色譜柱反接並按說明書(shu) 的異常衝(chong) 洗方法進行衝(chong) 洗。

解決(jue) 辦法2:加保護柱,保護柱為(wei) 一種犧牲式攔截汙染,有一定的使用壽命。做的過程中關(guan) 注柱壓,如柱壓升高10%,則需更換保護柱芯。有些柱溫箱無法放入保護柱,則可償(chang) 試將保護柱接在柱前,進樣品後,但這種情況需對比不加保護柱的分析圖譜,確定沒有因保護柱與(yu) 檢測色譜柱的柱溫差異而產(chan) 生色譜圖差異的情況下,才可以使用。

解決(jue) 辦法3:檢測樣品建議采用小孔徑的濾頭或濾膜(如0.22μm)進行過濾後再進樣,以盡量減少汙染物進入色譜柱。

解決(jue) 辦法4定期維護色譜柱(確認為(wei) 樣品汙染導致柱效下降,而不是填料塌陷的):對於(yu) 確認是樣品汙染導致色譜柱使用一段時間柱效下降的,建議對該項目使用的色譜柱反接後按說明書(shu) 的異常再生方法進行定期維護;這種處理的好處是,能減少柱子汙染物聚集,延長色譜柱使用壽命。

當一根柱子經過異常再生後,性能參數仍無法滿足檢測,說明色譜柱已接近壽命,這種情況下,可以將柱子反接檢測,還能再用一段時間。

檢測蛋白類樣品,容易因蛋白聚集導致柱壓升高,柱效下降,這種情況,可以用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速過夜衝(chong) 洗色譜柱。


七、其他原因

仔細檢查係統及操作,根據具體(ti) 的原因采取相應的措施。 


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