柱壓偏高的原因排查及解決方案-上篇

更新時間：2021-12-31 點擊次數：8882

在我們(men) 液相色譜檢測中，柱壓是非常重要的一個(ge) 儀(yi) 器參數，需要時刻關(guan) 注柱壓的情況，當出現異常時，可以通過以下幾點來分析。

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一、新柱柱壓偏高

原因：色譜柱保存液損失導致兩(liang) 端填料幹涸，這種情況下，檢測樣品，會(hui) 有柱壓升高，柱效下降的現象。

解決(jue) 方法：新柱按說明書(shu) 進行活化後再使用；如為(wei) 購買(mai) 後放置時間比較久後再用的，需要用說明書(shu) 中的活化溶液低流速過夜進行活化後再使用。

原因：暴力運輸引起的篩板顆粒物脫落堵塞。

解決(jue) 方法：如新柱按說明書(shu) 活化後，柱壓還是偏高，則有可能是運輸造成，可將柱子寄回公司更換篩板即可。

二、流動相配製或係統設置錯誤

原因：反相體(ti) 係下，同一根色譜柱，有機相比例不一樣，柱溫不一樣，壓力都會(hui) 有差別。

解決(jue) 方法：仔細檢查係統配製有沒有錯誤，如有錯誤的改正後再測試，如壓力還是異常，建議重新配製流動相再看一下。

三、檢測方法對色譜柱填料有損傷(shang)

原因：有些色譜條件，比如反相C18色譜柱，在高pH值條件下檢測，高pH值流動相會(hui) 使填料溶解，導致柱頭端板結，引起柱壓升高，柱效下降。

解決(jue) 方法：使用比較溫和的檢測條件。

四、緩衝(chong) 鹽流動相過渡方法不正確

原因：含鹽的流動相的項目，在使用流動相前，需先用過渡流動相先將色譜柱中的高比例有機相置換掉後，再換上流動相。檢測結束，也需先用過渡流動相將鹽置換掉，再用色譜柱保存液衝(chong) 洗色譜柱。否則，會(hui) 因鹽析導致柱壓升高。

解決(jue) 方法：

1. 輕微鹽析：用10%甲醇，從(cong) 低流速緩慢升高到1.0ml/min，衝(chong) 洗到柱壓恢複正常，再衝(chong) 30分鍾左右。

2. 嚴(yan) 重鹽析：用10%甲醇，低流速過夜衝(chong) 洗。

五、色譜柱保存不當

六、樣品汙染

七、其他原因

具體(ti) 的原因及解決(jue) 方案，我們(men) 將在下篇繼續為(wei) 您解答！未完待續~