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保留時間漂移的影響因素不僅僅是流動相
更新時間:2021-12-29 點擊次數:2192

我們(men) 在做液相色譜的時候,多多少少都會(hui) 碰到一些問題,比如:峰保留時間漂移。這是個(ge) 令人頭疼的問題,引起峰保留時間漂移的因素有很多,比如流動相是否充分平衡、流動相體(ti) 係和固定相的選擇是否合適、是否存在溶劑效應等,當排除這些影響,而問題依然存在的情況下,該如何解決(jue) 呢?
來看一個(ge) 案例:
枸櫞酸類化合物,易溶於(yu) 水,在反相C18柱上以酸性體(ti) 係作流動相,峰保留及峰型情況良好,但隨著進樣次數的增多,峰保留時間呈不斷前移狀態。


調整流動相,更換色譜柱,問題依然存在,說明導致該現象的產(chan) 生並非因為(wei) 流動相體(ti) 係或色譜柱原因造成,初步推斷問題出自樣品本身。
分析該物質結構,為(wei) 酸性化合物,以水作為(wei) 它的溶樣溶劑時,無法很好的保持它的分子狀態,因為(wei) 水的pH值偏中性,甚至是偏弱堿性,在這樣的環境下,化合物中的生色團受到與(yu) 其相連的分子中其他部分的影響以及溶劑的影響,使得它的吸收峰位置發生移動,導致樣品溶解後的狀態不夠穩定,故我們(men) 需要改善它的溶液穩定性。
以流動相(pH3.0)做溶樣溶劑,峰保留時間漂移問題有改善,但效果還不夠理想。

改用磷酸水(pH2.0)作溶樣溶劑,
峰保留時間漂移問題得以解決(jue) 。

峰保留時間的影響因素不僅(jin) 僅(jin) 是流動相、固定相等,當這些外在的影響因素排除後,仍然存在RT漂移問題,可從(cong) 樣品自身角度出發考慮問題。
樣品溶解後的狀態,關(guan) 乎到樣品的保留時間、峰麵積的穩定性及峰型是否良好等問題,溶劑選擇的時候,需充分考慮這方麵的因素。