“相塌陷”來的是如此突然

更新時間：2021-12-27 點擊次數：1366

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在疏水作用色譜也就是反相色譜中經常能聽到的名詞，在實驗過程中的表現形式為(wei) ，對物質沒有保留，出峰時間靠前，使得峰之間沒有保留。

案例

色譜柱：Ultimate^® XB-C8 21.2×250mm，10μm。

流動相：近似純水。

第一天

正常活化進樣色譜圖：

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晚上不進樣，由於(yu) 流動相中沒有酸堿等添加劑，清洗自動進樣器後關(guan) 機。

第二天

直接流動相衝(chong) 洗2倍柱體(ti) 積進樣色譜圖：

（中間已經進樣過30多針）

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一切正常，由於(yu) 實現了色譜柱自由，樣品也足夠幹淨，為(wei) 了下周一過來能更快做實驗，仍然清洗自動進樣器後關(guan) 機。

周一

平衡2倍柱體(ti) 積進樣：

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出峰異常沒有峰，懷疑色譜柱沒有平衡好，畢竟過了周末，衝(chong) 多洗一段時間，出峰正常，但是出峰提前了2分鍾幾個(ge) 雜質峰均為(wei) 分離。

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排查原因：

1、流動相是否弄錯了；

2、儀(yi) 器參數設置是否正常；

3、儀(yi) 器實際流速是否正常。

均正常後，懷疑色譜柱相塌陷，雖然C8的極性較強，耐受高比例的水甚至純水，但是畢竟在近純水的環境中浸泡了48小時，80%乙腈水衝(chong) 洗5倍柱體(ti) 積，再進樣正常。

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知識點：反相色譜固定相。

例如：C18，C8，PHEYNL等耐受高比例的水甚至是純水，其實是指在這樣的流動相體(ti) 係中不發生相塌陷，保留時間峰麵積等都穩定，不影響日常檢測。

在這個(ge) 案例中，C8鍵合相在長時間浸泡在近純水的體(ti) 係中仍然出現了相塌陷，因此，在較長時間不使用時還是需要用較高比例的有機溶劑水進行衝(chong) 洗保持。