2341農藥殘留量測定（柴胡）

適用於(yu) 藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用柴胡）

參考標準：《2341 農(nong) 藥殘留量測定法 第五法》

SPE柱：月旭Welchrom^®Carb/NH₂，規格：500mg/500mg/6mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；

上樣：直接量取直接提取法製備的供試品溶液2mL，收集於(yu) 雞心瓶中；

洗脫：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脫，壓幹並收集於(yu) 雞心瓶中；

複溶：將收集液體(ti) 於(yu) 40℃水浴旋蒸至幹，用乙腈轉移並稀釋至2mL，即得。

測定法：分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準確加入內(nei) 標30μL，混勻，過濾，取續濾液，待檢測，按內(nei) 標法計算。

氣相色譜條件

色譜柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。

進樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為(wei) 60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，最後以15℃/min升溫至300℃，保持6min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒壓模式：146kPa；

進樣量：1μL。

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70Ev；

傳(chuan) 輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極杆溫度：150℃；

監測方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：10.0min。