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021-50276769固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)是一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用於(yu) 樣品的分離、純化和濃縮。與(yu) 傳(chuan) 統的液液萃取法相比，可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與(yu) 幹擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。液液萃取主要還是做一些弱極性或非極性的目標物，對那些極性過強或者離子型目標物並不適用，而且沒有除雜過程，處理後的樣本會(hui) 含有非極性的雜質，不但會(hui) 汙染色譜柱和儀(yi) 器，也會(hui) 造成一定的基質效應。固相萃取理論上非極性、極性、離子型目標物都可以適用，這也是近年來固相萃取技術越來越流行的原因。
SPE固相萃取按照保留物質分為(wei) 類：一類為(wei) 保留目標化合物；另一類為(wei) 保留雜質（類似QuEChERS的前處理操作）。SPE固相萃取按照填料類型分為(wei) 三類：非極性保留型；極性保留型；離子交換型。下圖為(wei) SPE處理過程。
第一步：活化
SPE一般是用一定體(ti) 積的有機試劑和一定體(ti) 積的水溶性試劑進行分步過柱來實現活化過程。活化有如下兩(liang) 個(ge) 目的：
通過有機試劑和水溶性試劑過柱來去除小柱中自帶的一些雜質，避免係統汙染和對上樣效果的影響。
使填料表麵的官能團更有序的舒展開，為(wei) 後麵的上樣液增大接觸麵積，起到更好保留的作用。
活化之前高聚物的結構排布是不規則的，很多結構都是像“毛線團"一樣緊緊抱在一起的。這就會(hui) 造成很多官能團被包裹在“線團"裏麵，起不到很好的與(yu) 目標物接觸並起到保留作用。所以活化後這些結構排布就會(hui) 變得非常有秩序，增大了與(yu) 目標物的接觸麵積，也就會(hui) 很好的保留住目標物了。
第二步：上樣
經過活化後，我們(men) 就可以把經過預處理的樣本進行上樣操作了。上樣後目標物就會(hui) 牢牢的被保留在SPE填料上，當然也會(hui) 有一些性質和目標物類似的雜質被保留在SPE上。其餘(yu) 的雜質就會(hui) 直接隨著上樣液流出來。
第三步：淋洗
淋洗的目的就顧名思義(yi) 了，就是把雜質淋洗下來，避免對色譜柱和儀(yi) 器的汙染，也會(hui) 減少雜質對目標物檢測的幹擾，這個(ge) 減少幹擾也就是所謂的減少基質效應。
第四步：洗脫
洗脫就是用試劑來破壞目標物與(yu) 填料間的作用力，從(cong) 而將目標物從(cong) 填料上分離並收集起來。
第五步：氮吹複溶
此過程為(wei) 可選步驟，通常有兩(liang) 種情況會(hui) 需要氮吹複溶操作。一是洗脫液與(yu) 初始流動相差別較大，如果直接進樣的話可能會(hui) 出現嚴(yan) 重的溶劑效應，影響峰型，因此需要氮吹揮幹後用初始流動相複溶後進樣分析。二是儀(yi) 器檢測的靈敏度達不到實際樣品分析要求時，可氮吹揮幹後用小體(ti) 積複溶液複溶，增大目標物濃度後再進樣分析。
上一篇：親(qin) 和色譜填料結構
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