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液相小貼士:示差折光檢測器篇
更新時間:2021-12-09 點擊次數:28092
小夥(huo) 伴們(men) 大家好,上一次液相維護小貼士的係列文章中,我們(men) 聊過了紫外檢測器,今天我們(men) 來說一說示差折光檢測器。
示差折光檢測器(Refractive Index Detector, RID)屬於(yu) 中等靈敏度濃度型檢測器,其響應值取決(jue) 於(yu) 柱後流出液折射率的變化,采用含有樣品的流出液與(yu) 不含樣品的流出液的折射率的示差而測定。由於(yu) 每種物質都有各自的折射率,因此示差折光檢測器對所有物質都有響應,是一種通用型檢測器,具有廣泛的適用範圍。

RID是一種偏轉式或者斯涅爾式折射率檢測器。斯涅爾定律指出,平行光束沿著一個(ge) 大於(yu) 零的入射角通過一個(ge) 將兩(liang) 種具有不同折射率的介質分開的電介質界麵時,其折射率將與(yu) 兩(liang) 種介質的折射率差幅成函數關(guan) 係。

1、鎢燈 2、聚光透鏡 3、狹縫 4、準直鏡
5、狹縫 6、檢測池 7、反光鏡 8、零位玻璃 9、光敏接收元件
低功率、長壽命的鎢燈發射出的光線經過準直透鏡和狹縫後,通過參比池(參照池)和樣品池(樣本池),經平麵鏡反射回來後,再次通過光學單元,最後通過透鏡聚焦到一對光傳(chuan) 感二極管上(光傳(chuan) 感器)。在測試期間,參比池和樣品池中充滿流動相。參比池隨後與(yu) 流路隔開,流動相僅(jin) 流過樣品池。如果兩(liang) 個(ge) 池中介質的折射率沒有差異,光線在通過它們(men) 時將不會(hui) 發生折射。

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| Distance between...(4)和(5)在光傳(chuan) 感器處的間距 |
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Ns:樣本池中流動相的折射率
Nr:參照池中流動相的折射率
光線照射到一對光電二極管上,其中每個(ge) 光電二極管都將給出一個(ge) 電信號。隨後這些信號會(hui) 被放大,從(cong) 而測得兩(liang) 個(ge) 信號之間的差異。如果是零折射,這些信號之間的差異應該為(wei) 零伏。借助一個(ge) 電控機械聯動裝置,用戶可以通過光路中的折射透鏡來優(you) 化光電二極管的零偏轉輸出。還可以通過額外電路輕鬆地將信號輸出校正為(wei) 電子零點。

當流動相的折射率發生變化時,通過樣品池和參比池之間界麵的光將被折射,從(cong) 而使一個(ge) 光電二極管上的光強增大,另一個(ge) 電二極管上的光強減小。這種差異產(chan) 生具有振幅和極性的信號,此信號被放大後,可以驅動圖表記錄儀(yi) 。
示差折光檢測器是一種通用型檢測器,隻要被測組分與(yu) 洗脫液的折光指數有差別就可使用。生命科學中常遇到各類糖類化合物,沒有紫外吸收,一般常用示差折光檢測器,她的通用性比UVD廣,但靈敏度要低,對溫度變化敏感,並與(yu) 梯度洗脫不相容,因而限製了它的使用。
色譜柱:月旭Xtimate® NH2(4.6×300,5μm)。
流動相:乙腈:水=75:25;
檢測器:RID;
柱溫:30℃;
流速:1.0ml/min;
進樣量:50μL。

色譜柱:月旭Xtimate® sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。
流動相:純水;
檢測器:RID;
溫度:柱溫75℃,檢測器40℃;
流速:0.2ml/min;
進樣量:10μL。


示差折光檢測器主要受溫度、流速以及流動相的種類等因素的影響,應設法控製以上幾個(ge) 因素,穩定性會(hui) 大有改善。
有條件的話將溶劑瓶、柱溫箱、檢測器的光學單元溫度控製在同一個(ge) 溫度,且高於(yu) 室溫5~10℃。不要將檢測器放置在通風櫥或是空調出風口處。
環境溫度不要變化太大,實驗室門窗關(guan) 閉,如果沒有柱溫箱那就把檢測器溫度調低一點。
把廢液瓶和溶劑瓶放在示差檢測器與(yu) 泵以上位置,這樣可以使樣品池略有壓力,有助於(yu) 優(you) 化檢測器性能。
在安裝示差檢測器時,由於(yu) 其流通池的耐壓比較低,所以示差檢測器在流路係統裏必須放在最後。如果還要在係統裏增加一個(ge) 檢測器,必須放在示差檢測器的前麵,以防壓力增大時損壞示差檢測器的流通池。
同時建議在運輸或搬運示差檢測器到其他場所時,流通池裏裝有異丙醇, 這是為(wei) 避免在周圍環境溫度降低時使流通池破裂。
流量範圍:1~5mL/min;
流通池容量:8μL;
檢測範圍:0.25~512μ RIU;
線性範圍:600μ RIU;
漂移:0.2μ RIU/h;
噪聲:2.5 nRIU;
通訊端口:RS232C;
接觸液體(ti) 的材料:316SS,Teflon,Glass;
操作條件:10~35℃,10~80%RH。
月旭科技示差折光檢測器(訂貨號5000.0440)可兼容眾(zhong) 多品牌液相色譜儀(yi) ,是您通用分析的不er選擇。