固相萃取相關術語
更新時間:2021-11-19 點擊次數:1943

在固相萃取技術中通常會(hui) 涉及到一些專(zhuan) 業(ye) 性的名詞,下麵為(wei) 大家介紹一些常用的名詞以及對應的名詞解釋。
對於(yu) 裝填在SPE柱中一定質量的SPE吸附劑,所需充滿吸附劑顆粒及內(nei) 孔空間的溶劑體(ti) 積等於(yu) 柱床體(ti) 積。對於(yu) 40μm、60Å的吸附劑,柱床體(ti) 積大約為(wei) 120μL/100mg吸附劑。
目標化合物在載樣時沒有被SPE吸附劑保留而流過SPE柱。目標化合物在吸附劑的保留太弱或吸附的樣品超過柱容量時就會(hui) 發生柱穿透。
在一定的溶液環境中,給定的SPE柱能夠保留目標化合物及幹擾物的總量。對於(yu) 某一目標化合物,吸附劑的柱容量與(yu) 其所作的溶液基質有關(guan) 。通常柱容量不會(hui) 大於(yu) 吸附劑質量的5%。
常見的SPE柱有1ml、3ml、6ml等。這裏的毫升數指SPE空柱的體(ti) 積。柱體(ti) 積並不等於(yu) 可以加載至某一SPE柱的樣品體(ti) 積。例如,1ml SPE柱的載樣量並非等於(yu) 1ml。SPE柱的載樣量取決(jue) 於(yu) 柱容量和樣品濃度,通常載樣量大於(yu) 柱體(ti) 積。
柱預處理又稱柱活化。主要目的是使SPE柱達到萃取的最佳狀態,以便吸附目標化合物。對於(yu) 以矽膠為(wei) 基質的反相SPE柱,必須注意在載樣之前,活化好的SPE柱要保持濕潤。
共價(jia) 作用(covalent interaction)
共價(jia) 作用是指目標化合物與(yu) 吸附劑之間形成的共價(jia) 鍵。共價(jia) 鍵一般不容易逆轉,但在一定條件下是可逆的。共價(jia) 作用在固相萃取中並不常見,但具有很好的選擇性。例如,苯硼酸基在低pH時硼原子與(yu) 三個(ge) 不同的原子鍵合。當pH升高至8.5時,硼原子與(yu) OH基結合,在這種狀態下,就通過連接硼原子的兩(liang) 個(ge) 氧原子與(yu) 目標化合物形成共價(jia) 鍵。通常其可以與(yu) 二酚、二胺或胺醇形成共價(jia) 鍵。當pH降至1.0,就會(hui) 釋放目標化合物。
在對目標化合物進行洗脫之前,對SPE柱進行幹燥的目的是除去萃取柱中的水分,以便更好地進行洗脫。同時,也可以防止水分對氣相色譜柱的損害。
洗脫是用適當的溶劑將目標化合物從(cong) SPE柱上洗脫出來的過程。應該根據SPE柱對目標化合物不同的保留機理選擇適當的洗脫溶劑。溶劑的選擇是最大限度地將目標化合物洗脫,而共洗脫的雜質越少越好。
用san甲基氯矽烷對矽膠基質表麵未與(yu) 官能團鍵合的矽羥基進行反應,以減少矽羥基的數量,從(cong) 而減少矽羥基對固相萃取中主作用力的幹擾。
萃取機理(extraction mechanism)
在固相萃取中,萃取機理是指化合物與(yu) 吸附劑之間相互作用的化學本質。在固相萃取中主要的萃取機理有非極性、極性、離子交換、共價(jia) 等。
官能團也稱功能團。在固相萃取中,官能團是指具有一定性能的化合物原子基團。這些原子基團在一定條件下可以被吸附劑所吸附而使目標化合物得以保留在SPE柱上。適當地改變條件又可以破壞這種相互作用,使這些原子基團從(cong) 吸附劑上釋放出來。
相互作用是指在一定的化學環境中,兩(liang) 個(ge) 化合物之間相互吸引或排斥。在固相萃取中,有三種基本的相互作用:目標化合物/吸附劑、樣品基質/吸附劑、目標化合物/樣品基質。
幹擾物也稱雜質,是指對目標化合物的萃取或檢測起到負麵作用的物質。幹擾物主要有兩(liang) 類。一類通過與(yu) 目標化合物競爭(zheng) 或與(yu) 目標物結合而阻礙或限製吸附劑對目標化合物的吸附;另一類是對最終的檢測起到幹擾作用的物質。這兩(liang) 類幹擾物在樣品前處理過程中都應該盡量除去。
離子交換作用
(ion-exchange interaction)
離子交換作用是化合物中的離子官能團與(yu) 吸附劑表麵帶相反電荷官能團之間的相互作用。離子交換可以通過溶劑pH、離子強度、競爭(zheng) 離子的選擇性等條件來控製。按照化合物與(yu) 吸附劑之間相互作用能量的大小,離子交換作用有強弱之分。