固相萃取中常見的問題及解決方法

01

原因1：SPE柱沒有很好地被預處理

解決(jue) 方法：反向柱：用甲醇，異丙醇或乙醇處理柱子，然後用稀釋樣品的溶劑處理柱子，注意不能讓SPE柱變幹。

原因2：SPE柱的極性不合適

解決(jue) 方法：選擇對目標化合物有明顯選擇性的SPE柱。

原因3：目標化合物對樣品溶液的親(qin) 和力遠遠大於(yu) 對SPE柱的親(qin) 和力

解決(jue) 方法：改變極性或樣品溶液的pH使目標化合物在樣品溶液中的親(qin) 和力降低。

原因4：當大體(ti) 積水樣品通過SPE柱時，反相柱填料失去柱子預處理留下的甲醇

解決(jue) 方法：在樣品溶液中加入1%-2%的甲醇或異丙醇或乙腈。

02

原因1：SPE柱的極性不合適

解決(jue) 方法：選擇其他低極性或者選擇性弱的SPE柱。

原因2：洗脫溶劑不夠強，無法將目標物化合物從(cong) SPE柱上洗脫

解決(jue) 方法：改變洗脫溶劑的pH以增加其對目標化合物的親(qin) 和力。

原因3：洗脫溶劑體(ti) 積太小

解決(jue) 方法：增加溶劑體(ti) 積。

原因4：目標化合物被不可逆地吸附在SPE載體(ti) 上

解決(jue) 方法：反相：選擇疏水性弱的載體(ti) 。如果原來用的C18，則改為(wei) C8,C2,CN。

陽離子交換：用羧酸取代苯磺酸。

陰離子交換：用伯胺、仲胺代替叔胺。

03

原因1：在添加樣品之前SPE柱已幹燥

解決(jue) 方法：重新進行SPE預處理。

原因2：SPE柱超容量

解決(jue) 方法：減少樣品量或選擇大容量柱。

原因3：樣品過柱流速太快

解決(jue) 方法：降低流速。

原因4：洗脫液流速太快

解決(jue) 方法：在使用外力之前讓洗脫液滲透過柱。兩(liang) 次5ml洗脫可能比一次10ml，更有效。

原因5：目標化合物在樣品中的溶解度太大，樣品過柱時與(yu) 樣品同時通過柱子而沒有被保留

解決(jue) 方法：通過改變樣品極性或pH而改變目標化合物的溶解度。

原因6：SPE柱用極性溶劑處理而洗脫劑是不兼容的非極性溶劑

解決(jue) 方法：在使用非極性溶劑之前對SPE柱進行幹燥。

原因7：洗滌雜質用的溶劑太強，部分目標化合物與(yu) 雜質同時被從(cong) SPE柱洗脫。目標化合物在這一步損失的多少取決(jue) 於(yu) 洗滌溶劑的流速，SPE的特性以及洗滌溶劑的體(ti) 積。

解決(jue) 方法：降低洗滌溶劑的強度。

原因8：洗脫液體(ti) 積太小

解決(jue) 方法：增加洗脫液的體(ti) 積。

04

原因：目標物化合物洗脫之前SPE柱沒有很好地幹燥

解決(jue) 方法：用氮氣或空氣幹燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水將SPE柱上的殘留水分除去。

05

原因1：幹擾物與(yu) 目標化合物被同時洗脫

解決(jue) 方法1：在洗脫目標化合物之前選用中等極性的溶劑將幹擾物洗滌出SPE柱。可將兩(liang) 種或更多種的溶劑混合以達到不同的極性。

解決(jue) 方法2：選用對目標物化合物親(qin) 和力更大而對幹擾物親(qin) 和力低的SPE柱。

原因2：幹擾物來自SPE柱

解決(jue) 方法1：用兩(liang) 根不同極性的SPE柱以除去幹擾物。如反相柱和離子交換柱或矽膠柱。

解決(jue) 方法2：在柱子預處理之前用洗脫溶劑洗滌SPE柱。

06

原因1：樣品存在過多的顆粒

解決(jue) 方法：對樣品進行過濾或者離心。

原因2：樣品溶液粘度太大

解決(jue) 方法：用溶劑對樣品進行稀釋。

07

原因：目標化合物不在液體(ti) 溶液中

解決(jue) 方法：用甲醇、異丙醇或乙醇對樣品進行均漿處理。然後離心過濾，再用水將清液稀釋為(wei) 含水量70%-90%的水溶液。

08

原因：目標化合物不在液體(ti) 溶液中

解決(jue) 方法：用非極性溶劑（如正己烷、石油醚、氯仿等）均漿。