製備色譜柱用久了,出現壓力上升、柱效下降和拖尾增大等情況,該怎麽(me) 辦呢?
靜態柱:“我快退休了,換一根新柱吧!"
彈簧柱:“我有複活術,重新裝填一下就滿血複活!"

彈簧柱
下麵小編就給大家介紹下彈簧柱是如何施展“複活術"的吧!
複活步驟一
拆卸彈簧柱,取出填料
1. 彈簧柱泄壓:使用裝柱機將彈簧柱入口端壓緊,擰下入口端固定螺絲(si) ,卸掉彈簧壓力後取出彈簧等組件;

2. 拆卸彈簧柱出口端:擰下出口端固定螺絲(si) ,取下端蓋、密封圈和篩板等部件;

3.取出填料:使用裝柱機將柱管內(nei) 的填料從(cong) 下端壓出。

複活步驟二
填料清洗(以月旭Ultimate® LP-C18,10μm的填料為(wei) 例)
1. 填料除雜:去除有明顯顏色變化的填料和大顆粒的雜質;

汙染變色的填料
2. 填料清洗:按照填料的質量加入約兩(liang) 倍量的甲醇對填料進行攪拌清洗並適當超聲,然後使用合適規格的砂芯漏鬥抽濾填料去除甲醇(砂芯漏鬥的孔徑規格要小於(yu) 填料的粒徑),根據填料的汙染程度重複以上過程2-3次;
3. 填料烘幹:清洗幹淨的填料使用真空烘箱在110℃下進行真空烘幹(烘幹過程中注意不要讓填料噴散出來),一般需要至少1天左右的時間,填料*烘幹後先冷卻至室溫再取出備用。

清洗烘幹好的填料
小知識:並不是所有的填料都可以回收使用的,例如:碎裂、死吸附嚴(yan) 重或者被堿液溶解的填料無法二次使用。
複活步驟三
清洗彈簧柱部件、裝柱並檢測
(以50*700mm的彈簧柱為(wei) 例)
1. 清洗部件及裝柱(具體(ti) 過程請參考之前的文章➩《彈簧柱裝填秘籍》)
2. 彈簧柱性能測試:測試柱效和拖尾因子。
測試條件:
流動相:純甲醇(製備級);
流速:80mL/min;
波長:254nm;
樣品及進樣量:1mg/mL的萘-甲醇溶液進樣2mL。
下麵是回收的LP-C18填料重新裝柱後的檢測結果:

檢測結果柱效大於(yu) 4.4萬(wan) /米,拖尾在1.06左右,保留時間穩定,高於(yu) 新柱出廠標準,彈簧柱複活成功!

Dr.Maisch裝柱機