液相色譜維護小貼士——心髒篇

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WiSys5000高效液相色譜儀(yi) 是月旭科技推出的一款配置靈活、操作便捷&智能合規的液相色譜係統，斬獲德國IF設計獎和中國設計紅星獎。

工欲善其事必先利其器，既然大家實驗室有了WiSys5000，那咱們(men) 就來說一說維護的那些事兒(er) 吧。

一台性能良好的液相色譜儀(yi) 就像一個(ge) 身體(ti) 健康的人一樣：

● 泵——心髒；

● 流動相——血液；

● 進樣器——口腔；

● 色譜柱——消化係統；

● 檢測器——眼睛；

● 工作站——大腦；

● 樣品——食物；

泵就像心髒一樣將流動相源源不斷的輸送到係統的其他單元；進樣器像我們(men) 的口腔一樣把樣品加入到係統中，流動相帶著樣品進入到色譜柱中，就像食物進入了消化係統，在胃腸中消化吸收，檢測器類似我們(men) 的眼睛，吃的什麽(me) 食物都會(hui) 在大腦中做出相應的反射。

身體(ti) 需要鍛煉養(yang) 生，液相色譜也需要維護。

泵維護

高壓輸液泵是液相色譜儀(yi) 的核心，泵的密封圈是最易磨損的部件，密封圈的損壞可能引發漏液或壓力波動；單向閥的正常工作至關(guan) 重要，它若發生故障，將直接影響流速的穩定性。狀態正常的高壓泵是液相色譜準確分析的基礎。高壓輸液泵由電機、凸輪組、柱塞杆和泵頭等組成。

（WiSys5000泵頭組件）

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（具有24個(ge) 零件的WiSys5000泵頭拆解圖）

在高壓狀態下長時間的運行會(hui) 逐漸磨損泵頭的內(nei) 部結構，尤其使用含鹽或未過濾的色譜溶劑。流速最好逐漸升高，當壓力穩定時再升高，直到升高到所需流速，既可以保護泵又避免了色譜柱頭瞬時高壓衝(chong) 擊。

日常維護應注意以下幾點：

1、使用LC級的溶劑和試劑；

2、確保係統壓力在正常範圍；

3、使用完緩衝(chong) 液體(ti) 係後用高水相衝(chong) 洗幹淨，防止鹽沉積，係統不運行時應存儲(chu) 在有機溶劑中；

4、密封圈按照各個(ge) 生產(chan) 廠商的建議定期更換；

5、盡量不使用泵在線混合含鹽緩衝(chong) 鹽和有機相；

6、泵設置最小壓力，避免溶劑跑空，柱塞杆磨損；

7、吸濾頭、單向閥、在線過濾器、過濾白頭等過濾組件根據材質定期超聲或浸泡清洗。

流動相過濾

泵的性能和使用情況很大程度上與(yu) 流動相有關(guan) 。流動相一定要過濾脫氣後再上機。

（濾膜）

所有溶劑使用前都必須經0.45µm（或0.22µm）過濾，以除去雜質微粒。用濾膜過濾時，特別要注意分清有機相（脂溶性）濾膜和水相（水溶性）濾膜。有機相濾膜一般用於(yu) 過濾有機溶劑，過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜隻能用於(yu) 過濾水溶液，嚴(yan) 禁用於(yu) 有機溶劑，否則濾膜會(hui) 被溶解。對於(yu) 混合流動相，可在混合前分別濾過，如需混合後濾過，選擇適當的濾膜,選擇時，可以參考濾膜化學兼容性表。

流動相脫氣

常用脫氣方法抽真空、超聲、吹氦等。

超聲脫氣操作簡單，成本低，10-20分鍾的超聲處理對許多有機溶劑或有機溶劑/水混合液的脫氣是足夠了（一般500mL溶液需超聲20-30min方可），此法不影響溶劑組成。超聲時應注意避免溶劑瓶與(yu) 超聲槽底部或壁接觸，以免玻璃瓶破裂，容器內(nei) 液麵不要高出水麵太多。離線脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態，在你停止脫氣後，氣體(ti) 立即開始回到溶劑中。在1-4小時內(nei) ，溶劑又將被環境氣體(ti) 所飽和。

在WiSys5000係統中都標配有在線脫氣機，值得注意得是在線脫氣機脫除得是小氣泡，所以盡量先用超聲脫氣將大氣泡去除後再上機。

（WiSys5000脫氣盒）

一般說來有機溶劑中的氣體(ti) 易脫除，而水溶液中的氣體(ti) 較頑固。在溶液中吹氦是相當有效的脫氣方法，這種連續脫氣法在電化學檢測時經常使用。但氦氣昂貴，難於(yu) 普及。

慎用鹵代有機溶劑

鹵代溶劑可能含有微量的酸性雜質，能與(yu) HPLC係統中的不鏽鋼反應。鹵代溶劑與(yu) 水的混合物比較容易分解，不能存放太久。鹵代溶劑（如，CCl4、CHCl3等）與(yu) 各種醚類（如，乙M、二異丙醚、四氫呋喃等）混合後，可能會(hui) 反應生成一些對不鏽鋼有較大腐蝕性的產(chan) 物，這種混合流動相應盡量不采用，或新鮮配製。此外，鹵代溶劑（如，CH2Cl2）與(yu) 一些反應性有機溶劑（如乙腈）混合靜置時，還會(hui) 產(chan) 生結晶。總之，鹵代溶劑最好新鮮配製使用。如果是和幹燥的飽和烷烴混合，則不會(hui) 產(chan) 生類似問題。