2341農藥殘留量測定（黨參）

1、適用範圍

適用於(yu) 藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用黨(dang) 參）

參考標準：《2341 農(nong) 藥殘留量測定法 第五法》

2、提取步驟

稱取3.0g樣品，加入1%冰醋酸溶液15mL，渦旋使藥粉充分浸潤，放置30min，精密加入乙腈15mL，渦旋混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鍾，加入無水硫酸鎂與(yu) 無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）3分鍾，於(yu) 冰浴中冷卻10分鍾，離心5分鍾（4000r/min），取上清液9mL，置預先裝有淨化材料的分散固相萃取淨化管（無水硫酸鎂900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基矽烷鍵合矽膠300mg，矽膠300mg，石墨化碳黑90mg）中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鍾使淨化*，離心5分鍾（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹儀(yi) 上於(yu) 40℃水浴濃縮至約0.4mL，加乙腈稀釋至1.0mL，渦旋混勻，即得。

測定法：分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準確加入內(nei) 標30μL，混勻，過濾，取續濾液，待檢測，按內(nei) 標標準曲線法計算。

3、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。

進樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為(wei) 60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，最後以15℃/min升溫至300℃，保持6min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒壓模式：146kPa ；

進樣量：1μL。

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳(chuan) 輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極杆溫度：150℃；

監測方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：10.0min。

4、色譜圖或者加標回收率結果

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5、相關(guan) 產(chan) 品信息