在氣相色譜使用過程中,小夥(huo) 伴們(men) 會(hui) 經常聽到“溶劑效應”這個(ge) 詞,那麽(me) “溶劑效應”到底是什麽(me) 意思呢?關(guan) 於(yu) 氣相色譜中的溶劑效應,今天小編就為(wei) 大家做一個(ge) 簡單的概述以及相關(guan) 解決(jue) 方案。
氣相色譜分析中,樣品組分的沸點在色譜分離過程中至關(guan) 重要。在我們(men) 分析一些沸點較低的化合物時,樣品組分的出峰時間相對來說會(hui) 短一些,所以對於(yu) 這些出峰時間較短的樣品組分會(hui) 與(yu) 樣品溶液中的溶劑峰發生重疊或者覆蓋,這一現象就是氣相色譜分析中的“溶劑效應”。那麽(me) 產(chan) 生這一現象的原因有哪些,以及在分析過程中該怎麽(me) 避免“溶劑效應”呢?

產(chan) 生溶劑效應的圖
在檢測器記錄色譜圖的過程中,當我們(men) 的溶劑峰嚴(yan) 重拖尾,並且峰寬較大時,會(hui) 更容易影響與(yu) 目標峰之間的分離度,所以也更容易覆蓋一些較早流出的樣品組分。
首先,需要了解氣相色譜儀(yi) 的進樣過程,我們(men) 的樣品會(hui) 通過進樣針注射到進樣口,由於(yu) 進樣口溫度較高,樣品溶液會(hui) 進行汽化。大多數情況下,在進樣口樣品溶液汽化後的體(ti) 積,要遠遠大於(yu) 我們(men) 所設置的載氣流量,導致載氣不能將樣品組分瞬間進入色譜柱。而樣品溶液中溶劑是最大的組成成分,這就會(hui) 造成色譜分離過程中溶劑峰譜帶很寬,並且會(hui) 伴有嚴(yan) 重的拖尾,同時會(hui) 覆蓋一些較早流出的樣品組分。為(wei) 了避免溶劑效應的發生,改善溶劑峰與(yu) 樣品組分之間的分離度,有以下解決(jue) 方案:
當色譜柱的樣品容量比較大時:我們(men) 可以通過改變柱溫箱的升溫程序,將起始溫度設置成低於(yu) 溶劑沸點以下20℃左右。這樣汽化後的樣品溶液就會(hui) 在會(hui) 在色譜柱的柱頭發生冷凝,樣品溶液重新聚焦;然後接下來的程序升溫過程中,冷凝後的樣品溶液會(hui) 逐步汽化,並依次進入色譜柱發生色譜分離。這個(ge) 聚焦的過程,有利於(yu) 使我們(men) 的樣品溶劑峰峰寬變窄,峰高變高;這樣就可以有效改善溶劑峰與(yu) 目標峰之間的分離度,不會(hui) 覆蓋一些較早流出的樣品組分。

改善後的色譜圖
當色譜柱的樣品容量較小時:為(wei) 避免色譜柱過載,同時解決(jue) 溶劑效應現象。我們(men) 還可以通過改變樣品溶液的進樣量,來避免出現溶劑效應。比如采取分流模式,增大氣相色譜的分流比或者選擇一個(ge) 較小的進樣量。
關(guan) 於(yu) 氣相色譜分析中的溶劑效應以及相關(guan) 解決(jue) 辦法,今天小編就介紹到這裏。小夥(huo) 伴們(men) 是不是對氣相色譜分析更加了解了呢?
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