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氣相色譜的“溶劑效應”你知道多少?

更新時間:2021-06-16 點擊次數:3189

在氣相色譜使用過程中,小夥(huo) 伴們(men) 會(hui) 經常聽到“溶劑效應”這個(ge) 詞,那麽(me) “溶劑效應”到底是什麽(me) 意思呢?關(guan) 於(yu) 氣相色譜中的溶劑效應,今天小編就為(wei) 大家做一個(ge) 簡單的概述以及相關(guan) 解決(jue) 方案。


氣相色譜分析中,樣品組分的沸點在色譜分離過程中至關(guan) 重要。在我們(men) 分析一些沸點較低的化合物時,樣品組分的出峰時間相對來說會(hui) 短一些,所以對於(yu) 這些出峰時間較短的樣品組分會(hui) 與(yu) 樣品溶液中的溶劑峰發生重疊或者覆蓋,這一現象就是氣相色譜分析中的“溶劑效應”。那麽(me) 產(chan) 生這一現象的原因有哪些,以及在分析過程中該怎麽(me) 避免“溶劑效應”呢?
 

產(chan) 生溶劑效應的圖
 

在檢測器記錄色譜圖的過程中,當我們(men) 的溶劑峰嚴(yan) 重拖尾,並且峰寬較大時,會(hui) 更容易影響與(yu) 目標峰之間的分離度,所以也更容易覆蓋一些較早流出的樣品組分。
 

首先,需要了解氣相色譜儀(yi) 的進樣過程,我們(men) 的樣品會(hui) 通過進樣針注射到進樣口,由於(yu) 進樣口溫度較高,樣品溶液會(hui) 進行汽化。大多數情況下,在進樣口樣品溶液汽化後的體(ti) 積,要遠遠大於(yu) 我們(men) 所設置的載氣流量,導致載氣不能將樣品組分瞬間進入色譜柱。而樣品溶液中溶劑是最大的組成成分,這就會(hui) 造成色譜分離過程中溶劑峰譜帶很寬,並且會(hui) 伴有嚴(yan) 重的拖尾,同時會(hui) 覆蓋一些較早流出的樣品組分。為(wei) 了避免溶劑效應的發生,改善溶劑峰與(yu) 樣品組分之間的分離度,有以下解決(jue) 方案:


當色譜柱的樣品容量比較大時:我們(men) 可以通過改變柱溫箱的升溫程序,將起始溫度設置成低於(yu) 溶劑沸點以下20℃左右。這樣汽化後的樣品溶液就會(hui) 在會(hui) 在色譜柱的柱頭發生冷凝,樣品溶液重新聚焦;然後接下來的程序升溫過程中,冷凝後的樣品溶液會(hui) 逐步汽化,並依次進入色譜柱發生色譜分離。這個(ge) 聚焦的過程,有利於(yu) 使我們(men) 的樣品溶劑峰峰寬變窄,峰高變高;這樣就可以有效改善溶劑峰與(yu) 目標峰之間的分離度,不會(hui) 覆蓋一些較早流出的樣品組分。
 

改善後的色譜圖


當色譜柱的樣品容量較小時:為(wei) 避免色譜柱過載,同時解決(jue) 溶劑效應現象。我們(men) 還可以通過改變樣品溶液的進樣量,來避免出現溶劑效應。比如采取分流模式,增大氣相色譜的分流比或者選擇一個(ge) 較小的進樣量。
 

關(guan) 於(yu) 氣相色譜分析中的溶劑效應以及相關(guan) 解決(jue) 辦法,今天小編就介紹到這裏。小夥(huo) 伴們(men) 是不是對氣相色譜分析更加了解了呢?


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