樣品前處理是一項極其耗時、繁瑣且容易引入分析測定誤差的過程。樣品前處理方法對樣品的分析起著至關(guan) 重要的作用，某種程度上來說，前處理決(jue) 定了分析測試的結果，本文為(wei) 大家呈現了一種常見的樣品前處理方法-固相萃取，它的一些原理與(yu) 操作。
01 固相萃取吸附劑與(yu) 目標化合物之間的作用機理
固相萃取主要是通過固相吸附劑上的官能團與(yu) 目標化合物的官能團之間的作用力來保留/吸附的，這種作用力可分為(wei) 非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價(jia) 作用力等。
非極性作用力：對於(yu) 鍵合矽膠及聚合物吸附劑而言，非極性作用力產(chan) 生於(yu) 固相萃取材料官能團上的碳氫鍵與(yu) 目標化合物的碳氫鍵之間，常常被用於(yu) 從(cong) 樣品基質中吸附分離具有非極性結構的目標化合物。如Welchrom® C18、Welchrom® C8、Welchrom® Phenyl等。
極性作用力：極性作用力發生在許多固相萃取材料極性表麵與(yu) 樣品中目標化合物的極性官能團之間，常見的具有極性作用力的吸附劑在色譜中一般都稱為(wei) 正相色譜吸附劑。常見的極性固相萃取材料包括：矽膠、氧化鋁、弗洛裏矽土及含有氰基、氨基、二醇基的鍵合矽膠。
離子作用力：離子作用力發生在帶相反電荷的目標化合物與(yu) 固相萃取吸附劑官能團之間。如強陽離子交換劑 Welchrom® SCX、強陰離子交換劑Welchrom® SAX、弱陽離子交換劑Welchrom® WCX等。
共價(jia) 作用力：共價(jia) 作用力發生在共價(jia) 填料與(yu) 目標化合物之間，共價(jia) 鍵不易被打斷，但有的官能團形成的共價(jia) 鍵在改變溶劑環境的條件下是可逆的，如苯硼酸基。
02 pH值對固相萃取的影響
pH值可以改變目標物/吸附劑的離子化或質子化程度。對於(yu) 強陽/陰離子交換柱來講，因為(wei) 吸附劑本身是*離子化的狀態，目標物必須*離子化才可以保證其被吸附劑*吸附保留。而目標物的離子化程度則與(yu) pH值有關(guan) 。如對於(yu) 弱堿性化合物來講，其pH值必須小於(yu) 其pKa值兩(liang) 個(ge) 單位才可以保證目標物*離子化，而對於(yu) 弱酸性化合物，其pH值必須大於(yu) 其pKa值兩(liang) 個(ge) 單位才能保證其*離子化。對於(yu) 弱陰/陽離子交換柱來講，必須要保證吸附劑*離子化才保證目標物的*吸附，而溶液的pH值必須滿足一定的條件才能保證其*離子化。
03 固相萃取操作步驟
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。
目標化合物保留模式
固相萃取操作一般有四步：
①活化----除去小柱內(nei) 的雜質並創造一定的溶劑環境。
②上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱並使組分保留在柱上。
③淋洗----Z大C度除去幹擾物。
④洗脫----用小體(ti) 積的溶劑將被測物質洗脫下來並收集。（注意流速不要過快）
雜質保留模式
固相萃取操作一般有三步：
①活化----除去柱子內(nei) 的雜質並創造一定的溶劑環境。
②上樣----將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會(hui) 隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集。
③洗脫----用小體(ti) 積的溶劑將組分淋洗下來並收集，合並收集液。（注意流速不要過快）
04 固相萃取柱（SPE）使用特點
樣品溶液體(ti) 係性質要與(yu) 固相萃取要求相適應。例如：在C18吸附待測化合物的模式中，樣品溶液體(ti) 係中有機溶劑的比例不能太高；在C18吸附樣品基質的模式中，樣品溶液體(ti) 係中有機溶劑的比例不能太低。
要注意填料承載能力，防止上樣超載導致檢測結果不準確。
過柱流速要合適，不能過快或過慢，特別是樣品溶液上柱和洗脫兩(liang) 個(ge) 環節的過柱速度要控製。一般過柱流速為(wei) 1~3mL/min。
對於(yu) 使用矽膠基質的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能幹涸。如果幹涸了應該重新對小柱進行活化。
