液相色譜模塊的預防性維護寶典之二：自動進樣器的維護

上一期我們(men) 為(wei) 大家介紹了液相色譜係統泵模塊的預防性維護。本期我們(men) 再一起學習(xi) 一下液相色譜係統的另一個(ge) 重要模塊——自動進樣器。

自動進樣器是現代高效液相色譜係統四大基本模塊中另一個(ge) 需要格外重視的高頻維護模塊。隨著現代液相色譜的發展，液相色譜儀(yi) 器也已發展得越來越精密，其中的自動進樣器也已越來越成為(wei) 複雜精密的設備。當自動進樣器中的部件出現老化、磨損、泄露等問題時，可能會(hui) 成為(wei) 某些色譜問題的根源。下圖是常用的Agilent液相色譜係統自動進樣器組成。

自動進樣器常見故障及需要注意維護的方麵主要有：進樣針磨損、針座磨損、轉子密封墊磨損、定量環堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當、計量泵泄露等，這些方麵則會(hui) 對應產(chan) 生一係列的色譜問題，如鬼峰、殘留、延遲、係統壓力高、漏液、重複進樣響應重現性差等。

針頭、針座

針頭和針座之間的密封不佳會(hui) 導致泄露、交叉汙染，反映在色譜圖上的異常就是鬼峰或定量分析重現性較差。針座和針頭應被視為(wei) 一個(ge) “功能”件，如果出現問題，必須同時更換（見上圖）。損壞的針頭可能會(hui) 進一步損壞針座，而此時如果僅(jin) 更換針座，新的針座將立即被舊針頭繼續損壞，反之亦然。如果針頭和針座堵塞，排查堵塞來源非常重要。上遊的某些其他部件（如樣品瓶蓋或孔板密封膜，老化的柱塞杆或接頭）可能會(hui) 產(chan) 生碎屑，堵塞針頭和針座。當堵塞發生時，可嚐試反衝(chong) 洗針座毛細管。

針頭建議每年進行維護和更換，或者當針頭發生彎曲、毛刺、鈍化、磨損、泄漏或堵塞時，應及時更換，或上遊某些部件釋放碎屑時，需要更換排查，否則會(hui) 導致漏液或漏液，進一步導致樣品殘留或交叉汙染，進樣之後發生二次進樣效應，終在色譜圖上表現為(wei) 鬼峰、重現性、定量分析重現性不足等異常。

針座同樣建議每年維護更換，或者針座發生磨損、泄漏或堵塞時，應及時更換。如果發現針座上有鹽結晶，則有可能針座已發生泄漏。針座毛細管是樣品在液相色譜係統內(nei) 經過的D一個(ge) 細徑管路，因此如果樣品含有固體(ti) 顆粒，則針座很有可能發生堵塞。

進樣閥

進樣閥，也就是我們(men) 常說的六通閥（下圖左），是自動進樣器所有部件中十分重要的一個(ge) 部件，若是使用維護不當，則經常會(hui) 出現堵塞、漏液的異常。

接入進樣閥的接頭和毛細管路的尺寸規格至關(guan) 重要，若是規格不合適，或接入不當，會(hui) 導致漏液，或造成額外死體(ti) 積增加，產(chan) 生較差的峰形（如上圖右）。

進樣閥中轉子密封墊磨損是經常導致色譜問題的原因之一。下圖以常用的Agilent液相色譜係統自動進樣器中的進樣閥分解圖和剖視圖為(wei) 例。

轉子密封墊會(hui) 隨著時間的推移而產(chan) 生磨損或被顆粒損壞，導致進樣器出現二次進樣效應，樣品也可能在進樣閥內(nei) 出現殘留、交叉汙染等，表現在色譜圖上就是在空白進樣的時候依舊出現殘留峰，或者樣品區帶展寬使得色譜峰出現展寬、分叉等異常。正常情況下，轉子密封墊應每年進行維護更換，或者出現磨損、堵塞或者交叉口泄露時應更換。

計量泵

自動進樣器的計量泵將決(jue) 定進樣量的準確性。和進樣閥一樣，計量泵中的密封墊（下圖中2號部件）也是易發生磨損的部件，需進行更換和維護。此外，柱塞杆（下圖中7號部件）若發生老化，也會(hui) 導致進樣量不準確，峰麵積重現性變差。（不同品牌儀(yi) 器的進樣閥和計量泵的密封墊材質可能不同，實驗人員應確保針對不同的材質選擇正確的溶劑和/或pH條件。儀(yi) 器製造商通常會(hui) 在單個(ge) 包裝中提供包含自動進樣器模塊所有消耗品部件的工具包）。

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