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出口食品中對羥基苯甲酸酯的測定

更新時間:2021-02-01 點擊次數:1403

 

01 適用範圍


適用於(yu) 苦瓜、蘋果、肉罐頭、蘋果醬、豆沙餡料、醋、醬油、豆瓣醬、牛奶、乳味飲料、胡蘿卜汁、橙汁和碳酸飲料等食品中對羥基苯甲酸酯含量測定(該實驗選用基質為(wei) 可樂(le) 和蘋果)
參考標準:《SN/T 4047-2014 出口食品中對羥基苯甲酸酯的測定》
 

02 提取步驟


(a)可樂(le)
稱取試樣5.0g(j確到0.01g)於(yu) 50mL離心管中,加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻,加入2g氯化鈉,15mL乙腈,渦旋混勻2min,於(yu) 4500r/min離心5min,將乙腈層轉至100mL濃縮瓶中,殘渣中加入10mL乙腈,重複提取兩(liang) 遍,合並乙腈,於(yu) 40℃氮吹至近幹,用甲醇定容至1mL,過0.22μm濾膜,待測。


(b)蘋果
稱取試樣5.0g(j確到0.01g)於(yu) 50mL離心管中,加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻,加入2g氯化鈉,15mL乙腈,渦旋混勻2min,於(yu) 4500r/min離心5min,將乙腈層轉至100mL濃縮瓶中,殘渣中加入10mL乙腈,重複提取兩(liang) 遍,合並乙腈,於(yu) 40℃氮吹至近幹,加入2mL 35%甲醇溶液,待淨化。
 

03 SPE淨化步驟


SPE小柱:月旭Welchrom® C18小柱,規格:500mg/3mL;
活化:5mL甲醇,10mL水,棄去;
上樣:全部上樣,棄去;
淋洗:3mL水,棄去,壓幹;
洗脫:5mL洗脫劑,收集;
洗脫液於(yu) 40℃氮吹至近幹,用甲醇定容至1mL,過0.22μm濾膜,待測。
 

04 色譜條件


色譜柱:月旭UItimate® XB-C18,4.6×150mm,3μm。
流動相:A:水-B:甲醇,梯度;
流速:1mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:10μL;
波長:260nm;
梯度表:

 

05 色譜圖或者加標回收率結果

 

 

 

06 相關(guan) 產(chan) 品信息

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