2020版藥典| 黃岑中禁用農藥多殘留測定

中藥材及飲片的安全問題一直是人們(men) 關(guan) 注的熱點之一。隨著《中國藥典》2015版的修訂，國家對植物類中藥材中農(nong) 藥殘留的管控正式寫(xie) 進了藥典。我們(men) 可以在修訂後的 通則0212 藥材和飲片檢定通則 中新增了植物類中藥材及飲片中33種禁用農(nong) 藥的檢定項目，以及通則2341 農(nong) 藥殘留量測定法 中新增的第五法，對於(yu) 33種禁用農(nong) 藥的測定方法做了具體(ti) 的規定。以上內(nei) 容修訂，使得《中國藥典》2020版的實施正式吹響了中藥材農(nong) 藥殘留嚴(yan) 格管控的號角！

現在，月旭科技攜手合作夥(huo) 伴法國A2S標準品帶來適用與(yu) 《中國藥典》2020版 通則2341 農(nong) 藥殘留量測定法 第五法的兩(liang) 套混標，助力中藥材農(nong) 殘多殘留測定！

01 適用範圍

適用於(yu) 《中國藥典》2020版一部黃岑中禁用農(nong) 藥多殘留的氣質法檢測。

參考標準：《中國藥典》2020版 通則2341 農(nong) 藥殘留量測定法 第五法

02 提取步驟

稱取2.5g樣品，加氯化鈉0.5g，立即搖散，再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉澱中再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合並兩(liang) 次上清液，40℃水浴濃縮至3-5mL，再用乙腈稀釋複溶至10mL，搖勻，備用。

03 SPE淨化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規格：250mg/250mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；
上樣：直接量取直接提取法製備的供試品溶液2mL，收集於(yu) 雞心瓶中；
洗脫：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脫，壓幹並收集於(yu) 雞心瓶中；
複溶：將收集液體(ti) 於(yu) 40℃水浴旋蒸至幹，用乙腈轉移並稀釋至2mL，即得。

測定法：分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準確加入內(nei) 標30μL，混勻，過濾，取續濾液，待檢測，按內(nei) 標標準曲線法計算。

04 色譜條件

4.1 氣相色譜條件
色譜柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。
進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為(wei) 60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，後以15℃/min升溫至300℃，保持6min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；  
進樣方式：不分流進樣  ；
恒壓模式：146kPa；  
進樣量：1μL。

4.2 質譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70Ev；  
傳(chuan) 輸線溫度：280℃；  
離子源溫度：250℃ ；
四極杆溫度：150℃；
監測方式：選擇離子掃描（SIM）；
溶劑延遲：10.0min。

05 色譜圖或者加標回收率結果

06 相關(guan) 產(chan) 品信息