肉及肉製品中2,4-滴丁酯的測定

01 適用範圍

適用於(yu) 肉及肉製品中2,4-滴丁酯的測定（該實驗選用基質為(wei) 豬肉）

參考標準：《SN/T 0590-2013 出口肉及肉製品中2,4-滴丁酯殘留量測定 氣相色譜法和氣相色譜-質譜法》

02 溶液的配置

1） 標準儲(chu) 備液：準確稱取1mg 2,4-滴丁酯標準品，用丙酮稀釋並定容至10mL，濃度為(wei) 100μg/mL。

2） 標準工作液：準確移取標準儲(chu) 備液0.1mL，用正己烷稀釋並定容至至10mL，濃度為(wei) 1μg/mL。

3） 正己烷-丙酮（1:1）：量取100mL正己烷和100mL丙酮，混勻。

4） 正己烷飽和的乙腈溶液：100mL乙腈中加入50mL正己烷，充分振蕩後，靜置分層，去除上層正己烷層備用。

03 提取步驟

樣品製備：豬肉經攪碎機攪碎後，置於(yu) 幹淨離心管中，冷凍保存，需要時再進行解凍。

稱取5.0g樣品（j確至0.01g），加入20mL正己烷飽和的乙腈，5g氯化鈉，超聲10min，離心5min（5000r/min），移取上清液於(yu) 雞心瓶；再往殘渣中加入20mL正己烷飽和的乙腈，重複提取一次，移取上清液於(yu) 雞心瓶；後再往殘渣中加入10mL正己烷飽和的乙腈，重複提取一次,合並三次上清液於(yu) 40℃的水浴旋蒸，旋蒸至剩餘(yu) 1-2mL左右，待淨化。

04 SPE淨化步驟

SPE柱：Welchrom® Florisil PR 規格：5g/30mL。

上樣：待淨化液全部上樣，收集；

洗脫：量取100mL乙腈於(yu) 雞心瓶中，潤洗並上樣；

濃縮：40℃旋蒸至幹後加入1mL正己烷-丙酮（1:1），上機。

05 色譜條件

06 色譜圖或者加標回收率結果

07 相關(guan) 產(chan) 品信息