蔬菜和水果中16種有機氯農藥殘留量的測定

更新時間：2020-12-02 點擊次數：1903

適用範圍

適用於(yu) 蔬菜、水果中（α-666，六氯苯，β-666，γ-666 ，五氯硝基苯，δ-666，七氯，艾shi劑，α-硫丹，狄shi劑，p,p'-DDE，異狄shi劑，β-硫丹，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）有機氯的測定（該實驗選用基質為(wei) 梨）。

參考標準：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nong) 藥多殘留的測定》

提取步驟

稱取試樣5g（±0.05g）於(yu) 50 mL離心管中，加入5g氯化鈉和10mL乙腈，渦旋混勻2min，超聲提取10min，6000 r/min離心5 min，再用10mL乙腈重複提取一次，合並提取液。吸取10mL提取液於(yu) 15 mL離心管中，40℃氮吹至近幹，加入2mL正己烷溶解殘渣待淨化。

SPE淨化步驟

月旭Welchrom® Florisil PR，規格：1000 mg/6mL。

活化：5mL正己烷-丙酮（9:1），5mL正己烷，棄去；

上樣：待淨化液全部上樣，收集流出液；

洗脫：加入10mL正己烷-丙酮（9:1）溶液洗脫，壓幹收集流出液於(yu) 15 mL離心管中；

複溶：40℃氮吹至近幹，用正己烷定容至1mL，過0.22μm有機係濾膜後上GC檢測。

色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm。

進樣口溫度：200℃；

檢測器（ECD）溫度：320℃；

載氣：N2；

進樣方式：分流進樣，分流比為(wei) 10:1；